Реактивы. Методы определения примеси мышьяка

ГОСТ 10485-75

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА

Reagents. Methods for determination of arsenic admixture
МКС 71.040.30

ОКСТУ 2609

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 N 2286
3. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 5 (ОМ 11) международного стандарта ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10485-63

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 1027-67

3.1

ГОСТ 1770-74

2.1а, 3.1, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.1а, 3.1, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.1а

ГОСТ 3769-78

2.1а, 2.1.2

ГОСТ 4038-79

3.1

ГОСТ 4204-77

2.1а, 2.1.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 4212-76

3.1, 4.2

ГОСТ 4217-77

2.1а, 2.1.2

ГОСТ 4232-74

3.1, 4.2

ГОСТ 4461-77

2.1а

ГОСТ 4517-87

2.1а, 3.1, 4.2

ГОСТ 6709-72

2.1а; 3.1, 4.2

ГОСТ 10929-76

2.1а, 2.1.1

ГОСТ 18300-87

3.1

ГОСТ 25336-82

2.1а, 2.1.2, 3.1, 4.2

ГОСТ 27025-86

1.1a

ТУ 6-09-5294-86
3.1, 4.2

ТУ 6-09-5359-88
2.1а

ТУ 6-09-5393-88
2.1а, 3.1, 4.2

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.12.91 N 1965
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., декабре 1991 г. (ИУС 4-80, 3-92)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси мышьяка:
визуальный метод с применением бромнортутной бумаги;
фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
визуальный метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1a. При проведении анализа должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.1б. Масса мышьяка в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,0003-0,0015 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 2-3 мм;
0,001-0,005 мг - при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 10 мм;
0,001-0,010 мг - при определении фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
1.1a, 1.1б. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.1. Навеска анализируемого реактива, предварительная обработка ее (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.), а также масса мышьяка в миллиграммах, которая должна содержаться в растворе сравнения, устанавливается в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.2. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении мышьяка, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.3. Реактивы, применяемые для определения мышьяка, не должны содержать окислителей.
1.4. Реактивы, в которых нельзя непосредственно определять примесь мышьяка, подвергают предварительной обработке, при этом навеску следует выбирать таким образом, чтобы определять не менее 0,001 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.5. При определении примеси мышьяка в органических реактивах, которые требуют предварительного разложения серной кислотой, необходимо исключить возможность попадания мышьяка в анализируемый раствор из применяемой стеклянной посуды.
1.6. Для приготовления шкалы сравнения следует проверить применяемые реактивы на отсутствие мышьяка.
1.7. Все новые колбы, предназначенные для определения мышьяка, необходимо предварительно обработать горячей концентрированной серной кислотой, хорошо промыть водой и оставить стечь. Подобным же образом обрабатывают колбы, которые использовались при анализе проб, содержащих большое количество мышьяка.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Предварительной обработке подвергают те реактивы, которые препятствуют образованию мышьяковистого водорода (арсин), а также реактивы, не растворимые в кислотах или разлагающиеся под действием кислот с выделением газов, мешающих определению.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1a. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба для сжигания типа КП по ГОСТ 25336.
Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 1%.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359; раствор с массовой долей 1% в растворе серной кислоты с массовой долей 0,2%.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная, раствор с массовой долей 0,2% и раствор разбавленный 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Олово гранулированное.
Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6-09-5393, раствор с массовой долей 0,4% в растворе соляной кислоты с массовой долей 25%.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Предварительная обработка органических реактивов
2.1.1. Разложение в присутствии серной кислоты и пероксида водорода
пероксида водорода и снова кипятят 10-15 мин. Если раствор при этом будет окрашен в темный цвет, то последнюю операцию повторяют.
пероксида водорода и снова кипятят 10-15 мин.
воды.
Далее определение проводят, как указано в разд.3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1.2. Разложение в присутствии серной кислоты и азотнокислого калия
воды.
Далее определения проводят, как указано в разд.3.
2.2. Предварительная обработка неорганических реактивов
Примесь мышьяка можно определять непосредственно во фторидах, бромидах, хлоридах, йодидах, сульфатах, боратах и ацетатах элементов, которые не выделяются в присутствии металлического цинка или не восстанавливаются до более низкой валентности.
2.2.1. Выпаривание с серной кислотой.
Восстанавливаемые анионы (нитрат, нитрит, хлорат), перекиси или вещества, которые выделяют при реакции с соляной кислотой сероводород или фосфористый водород (сульфиды, фосфиды), необходимо перед определением мышьяка восстановить или удалить, выпаривая с серной кислотой.
Перед выпариванием с серной кислотой необходимо перевести трехвалентный мышьяк в пятивалентный с помощью азотной кислоты, а после выпаривания снова восстановить.
Далее определение проводят, как указано в разд.3.
2.2.2. Отгонка мышьяка в виде хлорида
раствора 2-водного хлорида олова (II).
Далее определение проводят, как указано в п.3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
раствора железоаммонийных квасцов и осторожно, при перемешивании, раствор аммиака с массовой долей 25% до появления слабого запаха аммиака. Полученный раствор доводят до кипения, выдерживают 30 мин на водяной бане и горячим фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают 3-4 раза раствором аммиака с массовой долей 1% и, в зависимости от определения мышьяка с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде, растворяют в растворе 2-водного хлорида олова (Н) или в растворе серной кислоты 1:4, предварительно обмывая раствором стенки стакана, в котором проводилось осаждение.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА С ПРИМЕНЕНИЕМ

БРОМНОРТУТНОЙ БУМАГИ

3.1. Реактивы, растворы и приборы
бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517, хранят в банке из темного стекла с пришлифованной пробкой, пригодна в течение месяца;
вата или бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца. Вату предварительно обезжиривают обработкой диэтиловым эфиром в течение 30 мин. Фильтровальную бумагу предварительно нарезают на полосы шириной 80-100 мм, затем вату или бумагу пропитывают раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 1% или 5% (при длительном пользовании), сушат на воздухе и хранят в бутылках с пришлифованными пробками;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%;
кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:4;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы с массовой долей 25 и 15%; готовят по ГОСТ 4517;
кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%;
раствора соляной кислоты с массовой долей 15%. При хранении раствора с массовой долей 10% в него добавляют 2-3 кусочка гранулированного олова;
парафин;
As. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, растворы с массовой долей 1 и 5%; готовят следующим образом: к навеске уксуснокислого свинца добавляют соответствующее количество воды и по каплям раствор уксусной кислоты до осветления раствора;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;
цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294;
эфир медицинский (диэтиловый);
(ГОСТ 25336) и стеклянных трубок 1 и 2 с внутренним диаметром 10 мм или 2-3 мм. Часть стеклянной трубки 1, выступающую из нормального шлифа, заполняют ватой или бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 1%, которую сверху и снизу покрывают слоем ваты толщиной 15 мм. Верхний конец трубки 1 имеет плоский шлиф. На него перед анализом накладывают кружок бромнортутной бумаги, который придерживают стеклянной трубкой 2 с плоским шлифом таким образом, чтобы плоско отшлифованные концы обеих трубок плотно прилегали друг к другу, что осуществляется с помощью зажимов 3 и 4, навинчивающихся друг на друга и выполненных из органического стекла. Кружки бромнортутной бумаги закладывают в прибор гладкой стороной книзу;
Черт.1
допускается применять другие приборы;
никель (II) хлорид 6-вод