Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10521-78

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Реактивы

КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ

'Технические условия
Reagents. Benzoic acid. Specifications
окп 26 3431 0020 01
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на бензойную кислоту, которая представляет собой бесцветные шелковистые блестящие чешуйки или кристаллы и пластинки (или кристаллический поро­шок) белого цвета; трудно растворима в воде, легко растворима в кипящей воде, в растворе углекислого натрия, растворе аммиа­ка, в спирте, эфире, хлороформе.
Формулы: эмпирическая СбНбСООН '
соон
структурная I II
ч/
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 122,12.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бензойная кислота должна быть изготовлена в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям бензойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
2—376
Наименование показателя
/
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3431 0022 10
Чистый (ч.) ОКП 26 34Э1 0021 0Ю
1. Массовая доля бензойной кислоты

(С6Н5СООН), %, не менее
2. Температура плавления, °С
3. Массовая доля веществ, не раство-
99,9
99,5

122—123
122—123
римых в растворе аммиака, '%, не более
4. Массовая доля ос’татка после прока-
0,0005
0,010
ливания в виде сульфатов, %, не более
5. (Исключен, Изм. № 2).
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не
0,005
0,03
более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не
0,0005
0,010
более
8. Массовая доля тяжелых металлов
0,0002
' 0,005
(РЬ), %, не более
9. (Исключен, Изм. № 2)
10. (Исключен, Изм. № 2).
0,0005
0,0020-

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.2. Массовую долю железа, хлоридов, тяжелых металлов, остатка после прокаливания и температуру плавления изготови­тель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. '
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива7 ния 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 190 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. Определение массовой доли бензойной кис­лоты ,
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2: 2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, рас­творяют в 20 см3 спирта, прибавляют 2—3 капли раствора фенол­фталеина и титруют из бдоретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2*
4.2.3. Обработка результатов
> Массовую долю бензойной кислоты (X) в процентах вычис­ляют по формуле
V-0,01221-100
m
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m—масса навески препарата, г;
0,01221 — масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% от среднего арифметического.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. Определение температуры плавления
Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4—73, по­вышая температуру в пределах последних 10 °С (вместо 5 °С) со скоростью 0,5 °С в 1 мин.
- 4.4. Определение массовой доли веществ, не ра­створимых в растворе аммиака
1.1.1. Реактивы, растворы и приборы
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 25%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.
Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Термометр (с пределом измерения) до 100 °С по ГОСТ 28498—90.
Цилиндр 1(3)—250 и 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. Ks 2).
1.1.2. Проведение анализа
20,00 г- препарата помещают в стакан и растворяют в смеси, состоящей из 50 см3 раствора аммиака и 150' см3 воды темпера­турой 70—80°С. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают смесью, состоящей из 5 см3 раствора аммиака и 45 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1.3. Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в растворе аммиака веществ (Х2) в процентах вычисляют по формуле
у /пг100
Л2— >
m
vjifi іп^ — масса не растворимого в растворе аммиака остатка, г; m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов Двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% от среднего арифметического.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата квалификации чистый, для ана­лиза и ±25% для препарата квалификации чистый при довери­тельной вероятности Р = 0,95.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.5. О п р'еделение остатка после прокаливания ввидесульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184—86. Для этого 20,00 г препарата предварительно нагревают без серной кислоты до уда­ления основной массы реактива.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № Г, 2).
4.6. (Исключен, Изм. № 2).
4.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 1,00 г препа­рата квалификации чистый растворяют в 35 см3 воды и 2 см3 рас­твора азотной кислоты, нагревая до кипения. Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3). Осадок про­мывают несколько раз небольшими порциями воды. Раствор пе-' ремешивают. Далее определение проводят визуально-нефеломет­рическим методом (в объеме 40 см3), не прибавляя азотной кис­лоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее.опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата квалификации чистый для анализа —0,01 мг;
для препарата квалификации чистый —0,10 мг;
4.8. см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотно-кисло­го серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
'4.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00' г препарата квалификации чистый для анализа или 0,50 г препара­та квалификации чистый помещают в коническую колбу вмести­мостью 50 см3 и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из ГО см3 воды и 3 см3 раствора соляной кислоты.
Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в мерную колбу вмести­мостью 50 см3. Колбу и осадок на фильтре промывают 10 см3 воды. Далее определение проводят роданидным методом с пред­варительным окислением железа надсернокислым аммонием, не прибавляя раствора соляной кислоты. -
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли же­леза анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4.9. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в смеси, состоящей из 13 см3 воды и 7 см3 раствора гидроокиси натрия. Далее определение проводят тиоацетамидным методом (фотометрически или визуально), не прибавляя раствора гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет,превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.
В результат анализа вносят поправку на массовую долю тя­желых металлов в 7 см3 раствора гидроокиси натрия, израсходо­ванных на растворение препарата, определяемую контрольным опытом.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли тя­желых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10. 4.11.3. (Исключены, Изм. № 2).
Л

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—9, 2—4, 11—1 и 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 2 кг, VII.
На тару наносят