Кислота адипиновая. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА АДИПИНОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10558-80

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 661.733:547.461.6:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА АДИПИНОВАЯ

Технические условия
Adipic acid.
Specifications
РКП 24 3162
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт распространяется на адипиновую кислоту, получаемую окислением циклогексанола, циклогексанона или их смесей азотной кислотой, и предназначенную для нужд народного хозяйства и экспорта.
Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований к внешнему виду, массовой доле воды, массовой доле азотной кислоты, массовой доле окисляемых веществ в пересче­те на щавелевую кислоту, цветности расплава по платиново-кобаль- товой шкале, которые являются рекомендуемыми.
Формула НООС (СН2)4 СООН.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 146,15.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Адипиновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям адипиновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1996 Переиздание с изменениями
Таблица 1
Наименование показателя
Норма
Метод анализа

Высший сорт окп 24 3162 0120
Первый сорт окп 24 3162 0130

1. Внешний вид
Белое кристаллическое
По п. 4.2

вещество

2. Массовая доля адипиновой кис-

По п. 4.3
лоты, %, не менее
99,7
99,7

3. Цветность раствора по платино-

По п. 4.4
во-кобальтовой шкале, ед. Хазена, не

более
5
20

4. Температура плавления, °С, не

По п. 4.6
ниже
151,5
151,0

5. Массовая доля воды, %, не более
0,27
0,30
По п. 4.7
6. Массовая доля золы, %, не более
0,003
0,005
По п. 4.8
7. Массовая доля азотной кислоты,

По п. 4.9
%, не более
0,0010
0,008

8. Массовая доля железа, %, не

По п. 4.10
более
0,0001
0,0003

9. Массовая доля окисляемых ве-

По п. 4.11
ществ в пересчете на щавелевую кисло

ту, %, не более
0,006
0,007

10. Цветность расплава по платино-

Не нор-
По п. 4.12
во-кобальтовой шкале, ед. Хазена, не

мируется

более
50

Примечание. Показатель «цветность расплава по платиново-кобальтовой шкале» при поставке продукта на экспорт определяют в каждой партии.
(Измененная редакция» Изм. № 1, 2, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Адипиновая кислота малотоксична. Пыль и аэрозоли адипи­новой кислоты вызывают раздражение слизистых верхних дыхатель­ных путей.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны — 4 мг/м3. Класс опасности — 3 по ГОСТ 12.1.005.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна: беззольная пыль фракцией 850 мк с влажностью 0,5 % имеет нижний предел взрыва­емости 40,3 г/м3.
2.3. Адипиновая кислота — твердое горючее вещество. Темпера­тура воспламенения 320 °С, температура самовоспламенения 410 °С.
2.4. Индивидуальными средствами защиты являются: защитные очки, противопылевой респиратор, резиновые перчатки, спецодежда, а также следует соблюдать правила личной гигиены.
2.5. При загорании адипиновой кислоты необходимо применять средства пожаротушения: песок, химическую пену, тонкораспылен­ную воду, инертный газ, асбестовое одеяло, порошковые и газовые огнетушители.
2.6. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть гер­метичным.
2.7. Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться ме­тодами, утвержденными Минздравом.
2.8. 2.7. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Адипиновую кислоту принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопро­вождаемый одним документом о качестве, массой не более 60 т.
Документ должен содержать:
) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
) наименование и сорт продукта;
) номер партии;
) дату изготовления;
) результаты анализа или подтверждение о соответствии качест­ва продукта требованиям настоящего стандарта;
) количество упаковочных единиц в партии;
) обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для проверки качества адипиновой кислоты на соответствие ее показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 2 % единиц продукции, но не менее 5 единиц от партии, состоящей менее чем из 250 единиц.
3.3. Нормы по показателям 2, 4, 8 табл. 1 определяют периоди­чески по требованию потребителя, но не реже одного раза в неделю.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной выборки от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания
4.2. . 1. Допускается применение других средств измерения с мет­рологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.3. , 4.1а.1. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4.4. .2. Общие указания по проведению анализов — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
4.5. Отбор проб
4.5.1. Точечные пробы из мешков отбирают щупом, погружая его на % глубины.
Допускается у изготовителя точечные пробы отбирать: от движу­щегося потока (после сушки) механическим или щелевидным про­боотборником непрерывно или через равные интервалы времени методом полного пересечения струи в местах перепада потока; из незашитых (незаваренных) мешков — щупом, погружая его на !/3 глубины мешка, или совком.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешива­ют и сокращают на механическом сократителе любой конструкции или путем квартования до объединенной пробы массой не менее 0,5 кг.
4.5.3. Полученную объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или пакет из полиэти­лена. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с обозна­чениями: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы, наименования предприятия-изготовителя и обозначения на­стоящего стандарта.
Перед каждым анализом объединенную пробу тщательно переме­шивают.
4.5.4. 4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение внешнего вида
Около 10,0 г продукта равномерно рассыпают на ровной поверх­ности и рассматривают невооруженным глазом при дневном освеще­нии или освещении лампой дневного света на белом фоне.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.7. Определение массовой доли адипиновой кислоты
4.7.1. Реактивы, посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки устанавливают по янтарной или щавелевой кислоте.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360 спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
Цилиндр 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.
4.7.2. Проведение анализа
0,2000—0,3000 г анализируемой адипиновой кислоты помещают в колбу и растворяют без нагревания в смеси, состоящей из 20 см3 изопропилового спирта и 30 см3 дистиллированной воды. К получен­ному раствору добавляют 3 капли раствора фенолфталеина, переме­шивают и титруют раствором гидроокиси натрия до устойчивой слабо-розовой окраски.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемой пробы, проводят контрольный анализ.
4.7.3. Обработка результатов
Массовую долю адипиновой кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле
(У- Ир -0,0365- 100
где V — объем раствора молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на тит­рование раствора анализируемой пробы, см3;
Г, — объем раствора молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на тит­рование при контрольном анализе, см3;
0,0365 — масса адипиновой кислоты, соответствующая 1 см3 раство­ра молярной концентрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г;
т — масса навески адипиновой кислоты, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,4 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается определение массовой доли адипиновой кислоты проводить по методу, приведенному в приложении 1. При разногла­сиях в оценке массовой доли адипиновой кислоты применяют метод титрования.
4.7.4. 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.8. Определение цветности раствора по пла­ти ново-кобальтовой шкале
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.8.1. Приборы, реактивы, посуда
Спектрофотометр типа СФ-16.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гексахлорплатинат калия.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Колба 2—100(1000)—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление платиново-кобалътовой шкалы
Растворы платиново-кобальтовой шкалы готовят по ГОСТ 14871 от 0 до 20 единиц цветности, включая цветность 3 единицы. Для приготовления раствора 3-х единиц цветности берут 1,5 см3 основ­ного раствора.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов по отно­шени