ГОСТ 10858-77
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
УДК 631.53.01.002.3.001.4 : 633.85 : 006.354
Методы определения кислотного числа масла
Seeds of oibbearing crops. t
Industrial raw material. Methods for determination of acid value
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1977 г. № 1808 срок введения установлен
с 01.07.78
Постановлением Госстандарта от 05.08.83 № 3671 срок действия продлен до 01,07.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает методы определения кислотного числа масла в семенах.
Под кислотным числом понимается условная величина, выраженная в миллиграммах едкого кали, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.
Сущность методов состоит в титровании масла, извлеченного из семян, следующими способами:
настаиванием диэтиловым (серным) эфиром;
экстрагированием диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета;
прессованием с помощью гидравлического пресса;
экстрагированием хлороформом.
1. метод ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб и выделение навесок — по ГОСТ 10852—64.
2.1. Из средней пробы выделяют семена массой около 120 г при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г <— при извлечении масла прессованием. Выделенные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Декабрь 1986 г.
ГОСТ 10858—77 Стр. 2
2.2. Из очищенных семян выделяют навески массой:
при извлечении масла настаиванием — около 50 г;
при извлечении масла в аппарате Сокслета — около 30 г;
при извлечении масла хлороформом — две навески по 20 г каждая;
при извлечении масла прессованием — две навески целых семян по 100 г каждая.
2.3. Выделенные навески семян всех культур (кроме хлопчатника и клещевины) размалывают на мельнице в течение 15 с. Семена хлопчатника размалывают в течение 30 с и семена клещевины — дважды по 15 с, перемешивая после первого размола.
2.4. Влажность анализируемых семян не должна быть более 10%. При большей влажности семян подсушивают в сушильном . шкафу при температуре 105°С не более 30 мин.
2.5. Оставшиеся после отбора навесок семена помещают в сосуд с крышкой на случай повторного анализа.
3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
3.1.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0,01 г по ГОСТ 24104—80;
мельницу лабораторную или электромельницу типа ЭМ-2;
шкаф сушильный;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82;
пипетку автоматическую;
колбы конические для титрования по ГОСТ 25336—82;
бюретки вместимостью 25 см3 с делениями 0,1 см3 или вместимостью 2—5 см3 с делениями 0,01 см3 по ГОСТ 20292—74;
цилиндры мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770'—74;
баню водяную;
кали едкий ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. водный раствор;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78;
эфир диэтиловый (серный);
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;
пробки корковые;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.
3.2. Проведение испытания
3.2.1. Навеску семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, помещают в колбу и заливают 200 см3 диэтилового эфира. Колбу закрывают корковой пробкой и выдерживают в
25
Стр. 3 ГОСТ 10858—77
течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая. По истечении 2 ч смесь фильтруют.
3.2.2. Автоматической пипеткой отбирают по 25 см3 фильтра* та (мисцелла) в две конические колбы для титрования и добавляют по 15 см3 этилового спирта, предварительно нейтрализованного ОД н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Смесь титруют ОД н. раствором едкого кали или гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина (три-пять капель 1 % -ного раствора) до слабо-розовой окраски.
Одновременно отбирают еще по 25 см3 фильтрата в две предварительно высушенные и взвешенные до сотых долей грамма колбы, отгоняют эфир под тягой на водяной бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре 90—95°С до постоянной массы. Затем колбу с высушенным маслом взвешивают до сотых долей грамма и определяют массу масла в 25 см3 фильтрата, взятого для титрования, по разнице массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Кислотное число масла в семенах (X) в миллиграммах КОН вычисляют по формуле
х== ^*’5,611 '
т *
где V— объем ОД н. раствора щелочи, израсходованного при титровании, см3;
К— поправка к титру ОД н. раствора щелочи;
т— масса высушенного масла, г;
5,611 — постоянная величина, являющаяся: при использовании КОН его расчетной массой в 1 см3 ОД н, раствора КОН, а при использовании NaOH — расчетной массой NaOH в 1 см3 ОД н. раствора NaOH (равной 4,0), умноженной на 1,4 (отношение молекулярных масс КОН и NaOH).
3.3.2. За результат определения кислотного числа масла принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает ОД мг кон.
3.3.3. При разногласиях в определении кислотного'числа масла анализ проводят тем же методом. При этом, если расхождение превышает 15% средней арифметической величины результатов двух анализов за окончательный показатель кислотного числа масла принимают результат повторного анализа.
3.3.4. Все вычисления производят до сотых долей миллиграмма с последующим округлением результата до десятых долей миллиграмма.
3.3.5. Округление полученных результатов производят следующим образом: если цифра, следующая за установленным преде-
ГОСТ 10858—77 Стр. 4
лом, больше 5, то предшествующую цифру увеличивают на единицу; если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра равна 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если она нечетная, и оставляют без изменения, если она четная пли нуль.
4.1. Аппаратура, реактивы и материалы
4.1.1. Для проведения испытания применяют:
аппаратуру, реактивы и материалы в соответствии с п. 3.1.1 и аппарат Сокслета.
4.2. Проведение испытания
4.2.1. Навеску семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, помещают в два патрона и экстрагируют диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета в течение 1 ч при нагреве, обеспечивающим 8—10 сифонирований в час. Затем экстракционные патроны извлекают из экстракторов, экстракты упаривают в аппарате Сокслета до объема 75—100 см3 и объединяют в одной колбе. Далее проводят анализ в соответствии с п. 3.2.2.
4.3. Обработка результатов — в соответствии с п. 3.3.
5.1. Аппаратура, реактивы и материалы
5.1.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 1 г по ГОСТ 24104—80;
пресс гидравлический лабораторный;
приспособление для'отжима масла;
колбы для титрования с меткой на 5,4 см3 или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3;
бюретки вместимостью 25 см3 с делениями 0,1 см3 или вместимостью 2—5 см3 с делениями 0,01 см3 по ГОСТ 20292—74;
цилиндры мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770—74;
соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830—84, насыщенный нейтральный раствор. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату и нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски;
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;
кали едкий, ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;
Стр. 5 ГОСТ 10858—77
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. водный раствор; пробки резиновые;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026—76.
5.2. Проведение испытания
5.2.1. Семена каждой навески, подготовленные к анализу в соответствии с разд. 2, засыпают в корпус приспособления для отжима масла. Отжимное устройство вставляют в лабораторный гидравлический пресс. К нему подвешивают или градуированную колбу для титрования масла с отметкой для объема 5,4 см3, чта соответствует 5 г подсолнечного масла, или обычную, предварительно взвешенную колбу вместимостью 250 см3. Затем с помощью ручного насоса, входящего в конструкцию пресса, повышают давление до максимального, отмеченного красной чертой на манометре. По мере падения давления его снова повышают до максимального с помощью ручного насоса.
Масло должно стекать во внутрь колбы, не попадая на ее стенки. Как только количество масла будет соответствовать или немного больше объема 5,4 см3, сосуд снимают. При необходимости из масла дают выйти пузырькам воздуха, а избыток масла- удаляют фильтровальной бумагой так, чтобы его уровень соответствовал метке на колбе. Колбу вместимостью 250 см3 с маслом взвешивают и определяют количество масла. Затем прибавляют' в колбу 50 см3 насыщенного нейтрального раствора поваренной соли и 10—15 капель фенолфталеина. Сосуд плотно закрывают резиновой пробкой и содержимое встряхивают. Затем титруют 0,1 н. раствором едкого кали или гидроокиси натрия. При титровании после прибавления каждыхдІ—5 капель раствора щелочи колбу закрывают пробкой, переворачивают и сильно встряхивают^ Титрование ведут до появления резко выраженного устойчивого розового окрашивания нижнего слоя жидкости.
5.3. Обработка результатов — в соответствии с п. 3.3. Расхождение между результатами двух параллельных анализов допускается не более 15% средней арифметической величины их результатов.
6.1. Аппаратура и реактивы:
6.1.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104—80;
электромельницу типа ЭМ-2 или электрокофемолку (измельчитель малогабаритный ножевой);
микроизмельчитель тканей РТ-2;
ГОСТ 10858—77 Стр, 6
насос вакуумный с электродвигателем;
pH-метр л
