Реактивы. Фурфурол. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ФУРФУРОЛ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10930-74

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 547.724.1-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ФУРФУРОЛ

Технические условия
Reagents. Furfurol. Specifications
ОКП 26 3314 0190 10
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. № 740 срок введения установлен
с 01.07.1975 г.
Настоящий стандарт распространяется на фурфурол, который в свежеперегнанном виде представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом горького миндаля и коричного масла; легко осмоляется под действием воздуха и света и приобретает окраску от соломенно-желтой до темно-коричневой в зависимости от времени хранения; растворяется в воде, спирте, эфире; летуч с водяным паром; горюч.
Формулы: эмпирическая С5Н4О2

НС=С-СНО

структурная

НС = СН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 96,09.
В качестве стабилизатора в фурфурол добавляют 0,05 % гидрохи­нона (ГОСТ 19627).
По соглашению с потребителями фурфурол допускается постав­лять без стабилизации гидрохиноном.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

© Издательство стандартов, 1974
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, ут­вержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям фурфурол должен соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Табл -и ц а 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 3314 0192 08
Чистый (ч.) ОКП 26 3314 0191 09
1. Массовая доля фурфурола (С5Н4О2), %, не менее
2. Плотность (р) при 20 °С, г/см3
3. Показатель преломления, Лд°
4. Температура кипения при 101325 Па, °С
5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
6. Массовая доля кислот в пере­счете на уксусную кислоту (СНзСООН), %, не более
7. Растворимость в воде
99,7
1,159-1,160
1,5250-1,5260 161-162
0,005
0,05
Должен выдержі по п
99,5
1,159-1,160
1,5250—1,5260
161-163
0,010
0,05
звать испытание
. 3.8

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2 Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет пери­одически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.
Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пи­петкой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1 % по объему.
3.3 , 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4 Определение массовой доли фурфурола
Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах.
3.4.1. Определение массовых долей органических примесей
3.4.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.
Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диа­метром 3 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Гексанол-1 (гексиловый спирт).
Сорбент для газохроматографической колонки (15 % полиэтилен­гликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200—0,250 мм).
3.4.1.2. Подготовка к анализу
Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присо­единяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6—8 ч при 150 °С.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с при­лагаемой к нему инструкцией.
3.2— 3.2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.1.3. Проведение анализа
3.4.1.4.
Массовые доли органических примесей определяют при следую­
щих условиях: температура колонки (120±5) ’С
температура испарителя (200±10) °С
расход азота (газа-носителя) (30±5) см1 2 3 4 5 6 7 8 9/мин
расход водорода (30±5) см3/мин
расход воздуха (300±20) см3/мин
шкала усилителя 2-Ю'10—5-Ю'10 А
шкала потенциометра 10 мВ
объем анализируемой пробы 1 мм3
скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
продолжительность анализа 30 мин
При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.
Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количе­стве от 0,05 до 0,10 % от массы пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения градуи­ровочных коэффициентов приведены в табл. 2.
Таблица 2

Массовую долю каждой примеси (АД в процентах вычисляют по формуле
т S К 100

V ЭТ I 1

где т — масса анализируемой пробы без добавления «внутреннего эталона», г;
ліэт — масса введенного «внутреннего эталона», г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
Sj — площадь пика /-го компонента, мм2;
К, — градуировочный коэффициент /-го компонента.
Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4.2. Массовую долю фурфурола (А) в процентах вычисляют по формуле
Х = 100 -L X,
где S Xj — сумма массовых долей органических примесей, %.
3.4.2.1. 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. Xs 1, 2).
3.5 Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6 Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
3.7 Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.
3.8 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.
При этом 50,00 г (43,1 см3) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 °С.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «чистый для анализа» — ±20 %, для препарата квалификации «чистый» — ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. Xs 1, 2).
3.9 Определение массовой доли кислот в пере­счете на уксусную кислоту (СН3СООН)
(Измененная редакция, Изм. Xs 1).
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 7—2—10—0,02 по НТД.
Воронка ВД-1—100 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 6—2—10 НТД.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.9.2. Проведение анализа
10,00 г (8,6 см3) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, переносят в делительную воронку и встря­хивают. Отделенный водный слой отгитровывают из бюретки в присут­ствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на СН3СООН (2Q в процентах вычисляют по формуле
V- 0,0006 100
1 т
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.7.1— 3.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение растворимости в воде
5 см3 препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак «Беречь от нагрева» — по ГОСТ 14192.
Вид и тип тары: 1т-1, Зт-1, Зт-5, Зт-6, 8т-1, 8т-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соот­ветствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. (Исключен, Изм. № 1).
4.5. . Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещения