Дикрезол каменноугольный технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ДИКРЕЗОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ 11313-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским углехимиче­ским институтом (УХИН) совместно с Фенольным заводом от УХИНа
Директор Привалов В. Е.
Руководители и исполнители темы: Марченко Н. Ф., Непомнящая А. С.
От Фенольного завода
Директор Шведкий В. Я.
Руководитель темы Маркус Г. А.
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии Лемпицкий В. В.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор Гличев А. В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 августа 1975 г. № 2084
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Г. А. Макарова
Корректор Е. И. Евтеева
Сдано в наб. 19.09.75 Подп. в печ. 17.10.75 0,5 п. л. Тир. 6000 Цена 3 коп.
Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1631
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 августа 1975 г. № 2084 срок действия установлен
с 01.01.77 до 01.01.82
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический камен­ноугольный дикрезол, представляющий собой смесь, состоящую в основном из мета- и пара-изомеров, получаемую при ректифика­ции сырых каменноугольных фенолов.
Технический каменноугольный дикрезол предназначается для производства смол, пластификаторов и получения чистых мета­крезола и паракрезола.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Каменноугольный дикрезол в зависимости от технологии получения и назначения выпускают двух марок: А и Б.
1.2. По физико-химическим показателям каменноугольный ди­крезол должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.

Наименования показателей
Нормы для марок
Методы анализа

А
Б

1. Внешний вид
2. Содержание метакрезола, %, не
Проз] масля жидко види механі ириї
)ачная нистая сть без мых

1ЧЄСКИХ «ІЄСЄЙ

Визуально
менее
58
55
По ГОСТ 20843—75
3. Содержание воды, %, не более
4. Содержание оснований, %, не
о,з
0,5
По ГОСТ 2477—65 и п. 3.2 настоящего стандарта
более
5. Содержание нейтральных масел,
о,з
0,3
По п. 3.3
%, не более
6. Фракционный состав, % (по объему):
о,з
0,3
По ГОСТ 11239—65
до 199°С, не более
до 204°С, не менее
до 205°С, не менее
5
95
Не нор­мирует­ся
5
Не нор­мирует­ся 95
ПоГОСТ 18995.7—73, разд. 2

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 5445—69 со следующими до­полнениями:
при поставке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну; проверку качества продукта проводят по средней про­бе массой не менее 1 кг, которую хранят в склянке из темного стекла с притертой или плотно подогнанной корковой пробкой.
1.2. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный ана­лиз средней пробы, отобранной от цистерны или от удвоенного количества единиц продукции той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 5445—69.
3.2. Содержание воды определяют по ГОСТ 2477—65, при этом в качестве растворителя можно применять чистый камеи- ноугольный ксилол по ГОСТ 9949—62 или нефтяной ксилол по ГОСТ 9410—71.
3.3. Определение содержания оснований
3.3.1. Сущность метода заключается в титровании анализируе­мого раствора 0,1 н. раствором хлорной кислоты и определении точки эквивалентности по изменению удельной электропроводно­сти титруемого раствора. Зависимость удельной электропровод­ности раствора от количества добавленного титранта изобража­ют графически. Кривая имеет изгиб, соответствующий точке экви­валентности.
3.3.2. Применяемые аппаратура, посуда, реактивы и растворы: титратор высокочастотный типа ОК-302;
колба мерная с одной отметкой по ГОСТ 1770—74, вместимо­стью 1 л;
стаканы стеклянные по ГОСТ 10394—72, типа ВН, вместимо­стью 100 мл;
бюретка исполнения 1 по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10 мл;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная х. ч.;
пиридин чистый по ГОСТ 2747—67 или по ГОСТ 13647—68, свежеперегнанный;
кислота хлорная, 70%-ная и 0,1 н. раствор в уксусной кисло­те, готовят следующим образом: 8,4 мл 70%-ной хлорной кисло­ты наливают в мерную колбу, содержащую около 900 мл ледя­ной уксусной кислоты, тщательно перемешивают, доводят объем раствора до метки уксусной кислотой и снова тщательно переме­шивают.
Титр полученного 0,1 н. раствора хлорной кислоты определя­ют по чистому пиридину. Для этого в стакан для титрования с 20—40 мл уксусной кислоты приливают из капельницы около 0,1 г пиридина. Массу навески пиридина определяют с погреш­ностью не более 0,0002 г по массе вылитого из капельницы пири­дина. Стакан с приготовленным таким образом раствором пири­дина устанавливают в адаптер титратора и доливают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера. Переключают руч­ку чувствительности титратора в положение 16, включают маг­нитную мешалку и устанавливают стрелку микроамперметра на 5—10 мА. Из бюретки в стакан для титрования приливают 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты и через минуту записывают по­казания прибора. Операцию повторяют до получения 2—3 зна­чений величин после эквивалентной точки.
По данным титрования строят график в координатах — элект­ропроводность (мА) и объем введенного 0,1 н. раствора хлорной кислоты (мл).
За объем 0,1 и. раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование навески пиридина, принимают объем, соответст­вующий точке изгиба кривой графика.
Титр хлорной кислоты (Т) в граммах пиридина на 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты вычисляют по формуле
Т т
~ ~v'
где т — масса навески пиридина, г;
V — объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходован­ный на титрование пиридина, мл.
За титр 0,1 н. раствора хлорной кислоты принимают среднее арифметическое двух-трех параллельных определений.
При изменении цвета титрованного раствора хлорной кислоты необходимо его заменить свежим.
3.3.3. Проведение анализа
Для проведения анализа навеску дикрезола берут в зависи­мости от предполагаемого содержания в нем оснований. При со­держании оснований до 0,1% включительно масса навески долж­на быть 10± 1 г, а при содержании оснований более 0,1%—5±1 г.
В предварительно взвешенный чистый сухой стакан для тит­рования в зависимости от предполагаемого содержания основа­ний пипеткой наливают 10 или 5 мл анализируемого дикрезола, закрывают стакан пластинкой и взвешивают. Массу навески оп­ределяют по разности масс. Взвешивания проводят с погрешно­стью не более 0,01 г.
Стакан с пробой устанавливают в адаптер титратора и нали­вают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера.
Переключают ручку чувствительности титратора в положение 16, включают магнитную мешалку и устанавливают стрелку мик­роамперметра на 5—10 мА.
Титрование и построение графика проводят по п. 3.3.2. За объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходованный на тит­рование навески дикрезола, принимают объем, соответствующий точке изгиба кривой графика.
3.3.4. Обработки результатов
Содержание оснований (X) в процентах вычисляют по фор­муле
„ _ V ■ т • 100

ZL ZZ— ,

ПІ
где V — объем 0,1 н. раствора хлорной кислоты, израсходован­ный на титрование навески дикрезола, мл;
Т — титр 0,1 н. раствора хлорной кислоты, г/мл;
m — масса навески дикрезола, г.
За результат анализа принимают среднее ариметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между ко­торыми не должно превышать 0,05%.
Допускается определять содержание оснований визуально.
Титрование навески (пиридина и дикрезола), растворенной в 20—50 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 н. раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора метилвиолета проводят до пе­рехода окраски раствора от фиолетовой до светло-синей; вычис­ления проводят по формулам, указанным выше.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Каменноугольный дикрезол транспортируют в железнодо­рожных цистернах или сварных стальных бочках по ГОСТ 6247—72.
4.2. К крышке наливного люка цистерны прикрепляют дере­вянную бирку с указанием:
) наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака;
) названия продукта и его марки;
) номера партии;
) массы нетто;
) даты изготовления;
) надписи «Ядовито!»;
) обозначения настоящего стандарта.
4.3. Стальные бочки маркируют в соответствии с требования­ми ГОСТ 14192—71 с указанием обозначений, указанных в п. 4.2, и массы брутто.
4.4. Каждая поставляемая партия продукта должна сопровож­даться документом, удостоверяющим соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать данные, указанные в п. 4.2 или 4.3, результаты проведенных анализов или подтверждение о со­ответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.
4.5. Каменноугольный дикрезол должны хранить в отдельных предназначенных для него емкостях, предохраняющих продукт от попадания атмосферных осадков и пыли.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Каменноугольный дикрезол должен быть принят техни­ческим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель дол­жен гарантировать соответствие качества поставляемого продук­та требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стан­дартом.
5.2. Гарантийный срок хранения каменноугольного дикрезо­ла — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока перед использованием продукт должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Каменноугольный дикрезол представляет собой прозрач­ную маслянистую жидкость от светло-желтого до темно-коричне­вого цвета плотностью 1,03—1,04 г/см3 с характерным запахом фенольных продуктов.
Температура вспышки 75°С, температура самовоспламенения 595°С, температурные пределы воспламенения: нижний 48°С, верхний 83°С.
6.2. Для тушения каменноугольного дикрезола используют тонкораспыленную воду, воздушно-механическую и химическую пену.
6.3. Каменноугольный дикрезол