ГОСТ 11930.6-79
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Методы определения никеля
Hard-facing materials.
Methods of nickel determination
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен *
с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01,07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля.
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0—79.
ч (при массовой доле никеля от 1 до 5%)
2.1. Сущность метода
’ Метод предназначен для анализа прутков для наплавки марок: Пр-С27, Пр-Cl, Пр-С2 по ГОСТ 21449—75, порошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25 по ГОСТ 21448—75.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.
2.2. Аппара ту р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).
‘ '--У
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор.
Конго красный.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, 20 % - ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный раствор, готовят растворением навески реактива в 5%-ном растворе щелочи.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
Никель по ГОСТ 849—70 с содержанием никеля не менее 99,95%.
Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3—79. Из мерной колбы вместимостью 200 см3 отбирают 5—25 см3 анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу приливают 10 см3 20%-ного раствора сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго 20%- ным раствором щелочи и вводят 5 см3 щелочи в избыток. Прибавляют 5 см3 10%-ного раствора персульфата аммония и 10 см3 1 %-ного раствора диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (Z=540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают от 1 до 8 см3 стандартного раствора никеля с интервалом 1 см3. Вводят 10 см3 раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. .Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ т- 200-100
Л ~ Vm,
где т — масса никеля, найденная по градуировочному графи-
ку, г;
V-— аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
т,— масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов, параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля никеля, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 1 до 2
0,05
Св. 2 до 5
0,1
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,5 до 2%) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА
3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки марок: Пр-ВЗК И ПР-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
3.2. Реактивы и растворы
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, 20%-ный
раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20 и 5%-ный растворы.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный раствор; готовят растворением в 5%-ном растворе гидроокиси натрия.
Кислота хлорная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651—75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см3 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3—79. Из мерной колбы вместимостью 200 см3, отбирают 25 см3 испытуемого раствора в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раст- 32
вору осторожно прибавляют 0,1—0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10—20 см3 и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см3 дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10—15 см3 водного раствора аммиака.
Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин.. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5—25 см3 раствора в зависимости; от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают 5 см3 растврра аммиака, 10 см3 20%-ного раствора сегнетовой соли, 10 см3 10%-ного раствора надсернокислого аммония, 10 см3 1 %-ного раствора диметил- глиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного- раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (л = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего* слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят' массу никеля по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1, 2, 3,.. .,. 10 см3 стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см3; приливают 10 см3 20 %-ного раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как. указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по- формуле
у_200- 100-т- 100
Л 25V'«!
где m—масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;.
V— аликвотная часть анализируемого раствора, см3; Щ]—масса навески, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.3.
Таблица 2
Массовая доля никеля, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,5 до 1,0
Св. 1,0 до 2,0
0,05
0,10
«(Измененная редакция, Изм. № 1).
’Изменение № 2 ГОСТ 11930.6—79 Материалы наплавочные. Методы определения никеля
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905
Дата введения 01.07.90
Вводную часть дополнить словами: «в прутках для наплавки и порошках аз сплавов для наплавки».
Пункт 2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа».
Пункт 2.2. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %» (2 раза); «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %», «в 5%-ном растворе» на «в растворе с массовой долей 5 %», «10%-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %».
Пункт 2.3.1. Заменить слова: «20%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %» (2 раза), «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %».
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
.Массовая доля никеля, %
Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %
Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 1,00 до 2,00 включ.
0 05
0,10
Св. 2,00 » 5,00 »
0,10
0,20
(Продолжение см. с. 48)
Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта».
Пункт 3.2. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %», «20 и 5%-ный раствор» на «.раствор с массовой долей 20 в 5%», «10%-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %»; «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %», «в 5%-ном растворе» на «в растворе с массовой долей 5 %», «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %».
Пункт 3.3.1. Третий абзац. Заменить слова: «20%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %», «10%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 10 %», «1%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 1 %».
Пункт 3.3.2. Заменить слова: «20%-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %».
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность наибольшего в наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа цри доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля никеля, %
Допускаемые расхождения трёх параллельных определений, %
Допускаемые расхождения результатов анализа,
