ГОСТ 13020.6-85
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
У
Группа В19
ДК 669.26:546.621.06:006.354
В
Методы определения общего алюминия
Metallic chrome.
Methods for determination of total aluminium
13020.6-85
замен
Г
ОСТ 13020.6—75
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. № 1414 срок действия установлен
с 01.07.86 до 01.07.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в металлическом хроме (при массовой доле алюминия от 0,1 до 1,8%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4513—84.
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13020.0—75.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79. ,
Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающие определению алюминия элементы отделяют гидроксидом натрия.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344—78.
Водорода перекись по ГОСТ 177—77.
Железо треххлористое по ГОСТ 4147—74, 5%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 4%-ный раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спиртовой раствор.
Натрий хлористый.
Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', Кт/-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор молярной концентрацией 0,0125 моль/дм3: 4,6530 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 2—3 раза водой, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1). Затем раствор охлаждают, приливают 200 см3 воды, растворяют соли и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк металлический.
Раствор цинка молярной концентрацией 0,0125 моль/дм3: 0,8175 г цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1), выпаривают раствор до влажных солей, приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Охлаждают, добавляют 25 см3 бу- о9 ■
ферного раствора, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора цинка по алюминию, выраженную в граммах на кубический сантиметр, определяют по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают стандартный раствор алюминия в количестве, соответствующем содержанию алюминия в анализируемой пробе, приливают 50' см3 соляной кислоты (1:1), затем раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, добавляют 50 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 г борной кислоты, 10 см3 раствора треххлористого железа.
Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.
Массовую концентрацию раствора цинка по алюминию (с), выраженную в граммах на кубический сантиметр, вычисляют по формуле
т
где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части раствора, г;
V — объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании, см3;
Vi — объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,0 г при массовой доле алюминия до 0,5 % и 0,5 г при массовой доле алюминия свыше 0,5 % помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1:1). Затем раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, добавляют 50 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты и окисления хрома.
Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила.
После охлаждения к раствору приливают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей и фильтруют через плотный фильтр, собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 400—500 см3. Фильтр промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (1:100) й 2 раза водой. Затем фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 650' °С.
Охладив тигель, остаток смачивают 1—2 каплями воды, прибавляют 2—3 капли раствора серной кислоты, 4—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливают при 650 °С и после охлаждения в течение 5 мин сплавляют с 2—3 г пиросернокислого натрия при температуре 700 °С.
Плав растворяют в 50 см3, соляной кислоты (1:10) и раствор, присоединяют к основному фильтрату.
К объединенному раствору добавляют 2—3 капли раствора перекиси водорода, 2 г борной кислоты, 10 см3 раствора треххлористого железа и выпаривают примерно до 100 см3.
Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения гидроокиси железа, после чего раствор тонкой струйкой, перемешивая, переливают в кварцевый или пластмассовый (тефлоновый или фторпластовый) стакан вместимостью 400—500 см3, где находится 40 см3 горячего раствора гидроокиси натрия, кипятят 3—4 мин и охлаждают.
Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата.
Аликвотную часть '200 см3 отфильтрованного анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и; приливают из бюретки 30—40 см3 раствора трилона Б.
Избыток раствора гидроокиси натрия нейтрализуют соляной кислотой (1:1) в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения окраски раствора, затем приливают 20і см3 буферного раствора и кипятят 2—3 мин.
Значение pH раствора должно быть 5,5—5,8.
Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором цинка в присутствии 50—100 мг индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую. Затем для связывания алюминия во фторид алюминия приливают 30 см3, раствора фтористого натрия, кипятят 2—3 мин, охлаждают и выделившийся трилон Б титруют раствором цинка в присутствии: дополнительно прибавленного индикатора в количестве приблизительно 50 мг.
Обработка результатов
Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют not формуле
Х=-^^£-.Ю0,
т
где V — объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании, см3;Vi — объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
с —массовая концентрация раствора цинка, выраженная в г/см3 алюминия;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая до^я алюминия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,10 до 0,20 включ.
Св. 0,20 » 0,50 »
» 0,5 »1,0- »
» 1,0 »1,8 »
0,03 0,04 0,06 0,08
Сущность метода
Метод основан на распылении раствора в пламя закись азота— ацетилен и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм с предварительным растворением навески пробы металлического хрома в соляной и хлорной кислотах.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Баллон с ацетиленом.
Баллон с закисью азота.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота хлорная, 42 или 57 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:100..
Смесь для сплавления: натрий углекислый безводный и натрии тетраборнокислый безводный в соотношении 2:1.
Железо карбонильное.
Железо (III) хлористое, раствор: 1,5 г железа помещают в; коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 соляной кислоты, прикрыв колбу часовым стеклом. После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания, и нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор фона: 0,1100 г железа растворяют в 70 см3 соляной кислоты в конической колбе вместимостью 500 см3 при слабом нагревании, прикрыв колбу часовым стеклом.
После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора, и нагревают до удаления окислов азота, а затем приливают 200 см3 теплой воды. Прибавляют 14,5 г смеси для спл
