Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Текст документа
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР
ФЕРРОБОР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
Издание официальное
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.К. Майборода, В.В. Мирошниченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 № 2330
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2206—80
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.8-68
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61-75
2.2, 3.2
ГОСТ 5712-78
2.2
ГОСТ 2053-77
3.2
ГОСТ 9656-75
2.2
ГОСТ 3117-78
2.2, 3.2
ГОСТ 10484—78
2.2
ГОСТ 3118-77
2.2, 3.2
ГОСТ 18300-87
2.2, 3.2
ГОСТ 3760-79
2.2
ГОСТ 22180-76
2.2
ГОСТ 4204-77
2.2
ГОСТ 25207-85
1.1
ГОСТ 4233-77
3.2
ГОСТ 28473-90
1.1
ГОСТ 4328-77
3.2
ТУ 6-09-01-755-88
2.2
ГОСТ 4461-77
2.2
ТУ 6-09-5404-88
3.2
ГОСТ 4463-76
2.2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89) — :
Редактор В.П. Огурцов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 21.04.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,83.
Тираж 133 экз. С2650. Зак. 1014.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256
ПЛР № 040138
УДК 669.15'781—198 : 546.621.06 : 006.354 Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
Методы определения алюминия
Ferroboron.
Methods for the determination of alluminium
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолитовый (при массовой доле алюминия от 0,3 до 15 %) и титриметрический тригонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 до 15 %) методы определения алюминия в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и осаждении алюминия ортооксихинолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднорастворимое внутрикомплексное соединение состава Al (C6H6ON)3, которое при прокаливании превращается в окись алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 100 и 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6—09—01—755—88, раствор с массовой долей 40 %.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой долей 3,5 и 0,5 %.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25 %.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Натрий пиросернокислый.
Раствор комплексообразователя готовят следующим образом: к 1000 см3 лимоннокислого двузамещенного раствора аммония прибавляют 1000 см3 насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 см3 насыщенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 см3 соляной кислоты, 1200 см3 воды и перемешивают.
8-оксихинолин, раствор с массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 50 г ортооксихинолина растворяют в 50 см3 раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 см3 воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1000 см3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25 % и две капли раствора аммиака.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57 %. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.
Индикатор универсальный, бумага.
2.3. Проведение анализа
Величину навески ферробора определяют в зависимости от массовой доли алюминия по табл. 1.
Таблица 1 Навеску ферробора помещают в платиновую
J4 CZ ПЛ „..я
Массовая доля алюминия, %
чашку, смачиваю л видии, дсюалиляюл zu см расллюра
Масса навески, г азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают от 3 до
До 1,0
Св. 1,0 до 3,0 » 3,0 » 15,0
1 0 5 мин, затем после растворения основной массы навес-
0*5 ки добавляют от 10 до 15 см3 раствора фтористоводород-
0,25 ной кислоты, 10 см3 горячего раствора хлорной кисло
ты, нагревают до появления густых паров хлорной
кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см3 горячей воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 см3 и нагревают раствор до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6—8 раз горячим раствором серной кислоты 1 : 100. Фильрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют от 3 до 5 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.
Охлажденный раствор объемом около 150 см3 нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до pH от 4 до 5 и добавляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор охлаждают, приливают 80 см3 раствора комплексообразователя, перемешивают около 2 мин, приливают 80 см3 раствора фторида натрия с массовой долей 3,5 %, энергично перемешивают 2—3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20—30 мин.
Осадок криолита отфильтровывают на один плотный фильтр с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фильтре от 70 до 80 см3 кипящей смеси соляной и борной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
Через 20 мин осадок криолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Осадок промывают 10—15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фильтре 70—80 см3 кипящей смеси борной и соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую, а затем по каплям добавляют соляную кислоту до перехода окраски в розовый цвет и в избыток пять капель.
К солянокислому раствору приливают 10 см3 раствора 8-оксихинолина и 10 см3 раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 20 %. После перемешивания и появления мути прибавляют еще 25 см3 уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60—70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в теплом месте в течение 30 мин.
Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два беззольных фильтра «белая лента» и промывают 10—12 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г безводной щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1100—1200 °С до постоянной массы.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
_ [ (т і — т2) — (и 3 — т 4) ] 0,5292 • 100
т5
где т3 — масса тигля с осадком окиси алюминия, г;
т2 — масса пустого тигля, г;
т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
/и4 — масса пустого тигля для контрольного опыта, г;
0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;
т5 — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТРИГОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от железа сплавлением пробы со щелочью; небольшое количество марганца и никеля связывают сульфидом натрия. К алюминиевому раствору добавляют избыточное количество трилона Б и нейтрализуют раствор до pH 5—6. Избыток трилона Б отгит- ровывают уксуснокислым цинком в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или дитизона до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Трилонат алюминия разрушают добавлением фтористого натрия. При нагревании алюминий переходит в более прочное фтористое соединение. Освободившийся трилон Б отгитровывают уксуснокислым цинком.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 3,5 и 25 %.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 5 %.
Кислот