Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

' ' СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 14262—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

Г. ОСУДАРСТВЕННЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СЕРНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия
Super pure sulphuric acid.
Specifications -
ОКП 26 1212 0064
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 января 1978 г. №80 срок действия установлен
с 01.01.79
в части марки ОС. Ч. 20—4
с 01.01.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 10.10.83 № 4911 срок действия продлен до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на серную кислоту осо­бой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную маслянистую жидкость.
Формула H2SO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,07.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, соответствуют требованиям первой категории качест­ва.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.'
1.2. Серная кислота особой чистоты должна выпускаться плот­ностью 1,830 — 1,835 г/см3.
1.3. По химическим показателям серная кислота ос. ч. должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание февраль 1984 г. с Изменением А® 1,
утвержденным в октябре 1983 г. (ИУС 1—84).
© Издательство стандартов, 1984
Наименование показателя
1. Внешний вид
2. Массовая доля серной кислоты (H2SO4), %
3. Массовая доля остатка после про­каливания, %, не более
4. Массовая, доля аммонийных солей (NH4), %, не более
5. Массовая доля алюминия (АІ), %, не более
6. Массовая доля бора (В), %, не более
7. Массовая доля висмута (Bi), %, не более
8. Массовая доля железа (Ре), %, не более
9. Массовая доля золота (Au), %, не более
10. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более
И. Массовая доля калия (К), %, не более
12. Массовая доля, кальция (Са), %, не более
13. 'Массовая доля кобальта (Со), %, не более
14. Массовая доля кремния (Si), %, не более
15. Массовая доля магния (Mg), %, не более
16. Массовая доля марганца (Мп), %, не более
Ч. 20-4
ОС. Ч. 11-5
ОС. Ч. 5-5
212 0064 04
ОКП 1212 0044 08
' ОКП. 26 1212 0034 10
Испытание по п. 3.2

—95,6
93,5—95,6
93,5—95,6
io-4
5-Ю-4
5-Ю”4
О4
ыо-4
1-Ю4
о-6
5-Ю-6
Не нормируется
0-6
Не нормируется
Не нормируется
о-6
. 1-Ю-6
Не нормируется
О-6
з-ю-6.
ыо-6
О-в
Не нормируется
Не нормируется
о-6
1-10-5 .
Не нормируется
О-5
Не нормируется
Не нормируется
о-6
Не нормируется
Не нормируется
о-7
1-Ю-6
Не, нормируется .
0-4
Не нормируется
Не нормируется
О-7
Не нормируется
Не нормируется
о-7
Не нормируется
Не нормируется

Наименование показателя
Норма для марки

ОС. Ч. 20-4 ОКП 26 1212 0064 04

ОС. Ч. 11-5 ■ ОКП 1212 0044 08

ОС. Ч. 5-5
ОКП 26 1212 0034 10
17. Массовая доля меди (Си), %,

не более
1-Ю-7
5-Ю-7
5-Ю-7
18. Массовая доля мышьяка (As), %,

не более
' 3-Ю-6
3-Ю-6
3-Ют?
19. Массовая доля натрия (Na), %,

не более
2-Ю-4
Не нормируется
Не нормируется
20. Массовая доля никеля (Ni), %,

не более
5-Ю-7
5-Ю-7
5-Ю-7
21. Массовая доля нитратов (No), %,

не более
1-10-5
5-Ю-5
' 5-Ю-5
22. Массовая доля свинца (РЬ), %,

не более
5-Ю-7
5-Ю-6
1-Ю-5
23. Массовая доля селена (Se), %,

не более
ыо-4
1-ю-4
1-Ю-4
24. Массовая доля серебра (Ag), %,

не более
1 • ю-6
1-Ю-6
Не нормируется
25. Массовая доля сурьмы (Sb), %,

•
не более
1-Ю-6
1-Ю-5
1-Ю-5
26. Массовая доля фосфора (Р), %,

не более •
1-Ю-6
Не нормируемся
Не нормируется
.27. Массовая доля хлоридов (С1), %,

не более
5-10^5
5-Ю-5
5-Ю-5 .
28. Массовая доля цинка (Zn), %,

не более
, 5-10-7
2-Ю-5
Не нормируется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю золота в серной кислоте, ос. ч. изготови­тель определяет периодически по требованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней ото­бранной пробы должна быть не менее 5600 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение внешнего вида
20 см3 препарата помещают в пробирку из бесцветного стек­ла диаметром 20 мм и сравнивают с 20 см3 дистиллированной во­ды (ГОСТ 6709—72), помещенными в такую же пробирку.
При наблюдении в проходящем свете препарат по прозрач­ности, цветности и наличию взвешенных частиц не должен отли­чаться от дистиллированной воды,-
3.4. Определ ен и е массовой доли серной кис­лоты
3.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,5 н. раствор.
3.4.2. Проведение анализа
Около 0,5 г препарата взвешивают в пипетке Лунге с погреш­ностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 см3, содержащую 50 см3 воды. Раствор тщательно пе­ремешивают и титруют раствором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раствор метилового оранжевого.
Пробу препарата допускается взвешивать в ампуле или кол­бе (с притертой пробкой), предварительно взвешенной с погреш­ностью не более 0,0002 г, вместимостью 100 см3, содержащей 15 см3 воды.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
v V- 0,02452 -100
где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, см3;
0,02452 — масса H2SO4, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раст­вора гидроокиси натрия, г;
т — масса навески препарата, г. .
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,2%.
3.5. Определение массовой доли остатка п о с- лепрокаливания
90 см13 препарата (160 г) взятого по объему с погрешностью не более 1 см3, выпаривают в кварцевой чашке вместимостью 100 см3, предварительно прокаленной при 600°С до постоянной массы и взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Для этого чашку с половиной количества препарата помещают в плоскодон­ную кварцевую чашку значительно большего диаметра и ставят на электроплитку (мощностью 1200 Вт), покрытую алюминиевым листом.
Над плиткой с чашкой закрепляют перевернутую полиэтилено­вую или стеклянную воронку большего диаметра (отверстие труб­ки воронки прикрывают колпачком из беззольного фильтра). Электроплитку включают и жидкость в чашке выпаривают до 1 см3, после этого прибавляют в чашку остальную часть препарата и выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком покрывают пере­вернутой кварцевой чашкой промежуточного диаметра и все три чашки помещают в муфельную печь.
Остаток прокаливают при 600°С до постоянной массы (взве­шивают чашку с прокаленным остатком анализируемого пре­парата).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта; если масса прокаленного остатка не будет превышать 0,8 мг.
3.6. Определение массовой доли аммонийных солей
3.6.1. Реактивы, растворы и приборы
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Известь хлорная с массовой долей активного хлора 35—36%. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 30%-ный раствор, не содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х. ч., 41%-ный раствор.
Натрий хлорноватистокислый (гипохлорит), 2%-ный раствор, готовят следующий образом: к 100 г хлорной извести добавляют 170 см3 воды и тщательно размешивают в течение 15 мин. Затем при постоянном перемешивании добавляют 200 см3 раствора угле­кислого натрия. При этом масса сначала густеет, а затем опять разжижается. После этого жидкость отфильтровывают от осадка углекислого кальция через полотняный фильтр. ’"Полученный раст­вор разбавляют водой в десять раз и хранят в темной склянке в темном месте.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, очищенная от ам­миака, готовят следующим образом: воду перегоняют" в стеклян­ном приборе, добавляя 3—4 капли серной кислоты на каждый литр перегоняемой воды. Прибор защищен от возможности попа­дания аммиака из атмосферы «гуськом», заполненным раствором серной кислоты. Воду хранят в сосуде, закрытом также пробкой с «гуськом», заполненным раствором серной кислоты.
Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212—76. Соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,005 мг NH4 в 1 см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовлен­ным.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.
Фенол по ГОСТ 6417—72.
Фенольноацетоновый раствор, готовят следующим образом: 70 г фенола растворяют в 15 см3 этилового спирта, прибавляют 20 см3 ацетона, доводят объей раствора спиртом до 100 см3 и пе­ремешивают.
Раствор фенолята натрия, готовят следующим' образом: сме­шивают непосредственно перед использованием фенольноацето­новый раствор, раствор гидроокиси натрия и воду 1:1:3.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 (или другой аналогич­ной конструкции)..
Спектрофотометр СФ-4А.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 см.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для это­го в четыре пробирки с притертыми пробками (диаметром 20 мм, высотой 100 мм, вместимостью 100 см3) помещают по 43 см3 воды, содержащей соответственно 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100 мг NH4, в пятую такую же пробирку помещают 43 см3 воды, не содержа­щей NH4.
' В каждый раствор прибавляют 5 см3 раствора фенолята нат­рия и 2 см3 хлорноватистокислого натрия, растворы в пробирках перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 см, пользуясь оранжево-красным светофильтром № 7 (длина волны %=625 нм), или на спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 см.
По полученным данным строят градуировочный график в ко­ординат