ГОСТ 15113.5-77
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
УДК 664.87 : 543.852 : 006.354
Методы определения кислотности
Food concentrates.
Methods for determination of acidity
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. Нй 2026 срок введения установлен
с 01.01.79
Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.88 Не 2044 срок действия продлен до 01.01,94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентра- гы и устанавливает методы определения кислотности.
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0—77.
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании щелочью всех кислот, находящихся в испытуемом продукте. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80.
Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, диаметром 9—15 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменением № /,
утвержденным в апреле 1984 г, (ИУС 8—84),
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью от 100 до 250 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 20—25 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 150 и 200 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363—80.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ'5962—67.
Фенолфталеин по ТУ6—09—5360—87, 1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Бумага лакмусовая.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Палочки стеклянные оплавленные.
2.3. Подготовка к испытанию
Из пробы пищевого концентрата помещают в стакан навеску массой 5—10 г с погрешностью не более 0,01 г и небольшими пор- циями добавляют дистиллированную воду. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, а затем количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая частицы продукта дистиллированной водой так, чтобы объем жидкости в мерной колбе не превышал 0,75% ее вместимости. Колбу интенсивно встряхивают и оставляют в покое на 30 мин.
Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр или вату в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения кислотности.
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение испытания
Пипеткой отбирают 20—25 см3 полученного фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют две-три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
Интенсивно окрашенный фильтрат перед титрованием разбавляют в два-три раза дистиллированной водой.
Конец титрования окрашенных растворов устанавливают по лакмусовой бумаге.
2.5. Обработка результатов
Кислотность (X) в процентах, в пересчете на соответствующую кислоту, вычисляют по формуле
Vo-100
где V— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент пересчета на соответствующую кислоту: для яблочной кислоты — 0,0067 г/см3;
для лимонной кислоты (с одной молекулой воды) — 0,0070 г/см3;
для молочной кислоты — 0,0090 г/см3;
для винной кислоты— 0,0075 г/см3;
VQ — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
Vi — объем фильтрата, отобранный для титрования, см3;
т — масса навески испытуемого концентрата, г.
Кислотность (Xi) в миллиэквивалентах, т. е. в см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
V V* Vo* 100
где _ объем точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрова* ние, см3;
Vo — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
Vi — объем фильтрата, отобранный для титрования, см3;
т — масса навески испытуемого концентрата, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.
Вычисления проводят с погрешностью не более ±0,01 % или 0,1 миллиэквивалента.
3.1. Аппаратура, реактивы и материалы по п. 2.3.
3.2. Сущность метода
Метод основан на титровании гидроокисью натрия или гидро- окисью калия всех кислот, находящихся в испытуемом продукте.
3.3. Проведение испытания
Из пробы отвешивают 5 г сухого отвара или молочной смеси с погрешностью не более ±0,01 г в стакан, вместимостью 150— 200 см3, добавляют небольшими порциями 40 см3 горячей (65°С)
дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы,
К охлажденному раствору добавляют еще 80 см3 холодной дистиллированной воды, пять капель 1 %-ного спиртового раствора ‘ фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
3.4. Обработка результатов
Кислотность (Х2) в градусах, т. е. в см3 1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле
у V* 10 д2= ,
где V—объем точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
т— масса навески испытуемого концентрата, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5°.
Вычисления проводят с погрешностью не более ± 0,01%.
4.1. Сущность метода
Метод основан на титровании исследуемого раствора 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до pH = 8,1 в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).
4.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Прибор для определения концентрации водородных ионов — pH-метр, модели ЛПУ-01, 340 и других аналогичных систем.
Мешалка электромагнитная модели ММ-2.
Бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10—25 см3.
Пипетка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10—25 см3
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50—100 см3.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363—80.
Растворы буферные для проверки рН-метра.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82, диаметром 9—15 см.
*> і
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. АН).
4.3. Проведение испытаний
Вначале проверяют правильность показаний pH-метра на соответствующих буферных растворах. После этого берут пипеткой 3—5 см3 исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.3, и титруют при непрерывном помешивании мешалкой 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до рН = 6,0. Далее постепенно доводят раствор до pH—7,0. Затем, приливая по четыре капли раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия и отмечая каждый раз объем израсходованного на титрование раствора, доводят исследуемый раствор до рН = 8,1.
Титрование заканчивают добавлением еще четырех капель щелочи.
Объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, доведенный точно до рН=8,1, находят интерполяцией данных титрования. Значения pH, применяемые для интерполяции, должны находиться в границах 8,1 it0,2. На титрование должно расходоваться не менее 10 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия.
4.4. Обработка результатов
Кислотность (Х3) в миллиэквивалентах, т. е. в см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта вычисляют по формуле
v V- Vo-100
где у— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;
Vo— объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
Vi — объем фильтрата, отобранный для титрования, см3;
т — масса навески испытуемого концентрата, г.
Общую кислотность в процентах соответствующей кислоты вычисляют по п. 2.5.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% или 0,5 миллиэквивалентов.
Вычисления проводят с погрешностью не более ± 0,01% или 0,1 миллиэквивалента.
32
Система NormaCS®
