Олово. Методы спектрального определения висмута, железа, меди, мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия

ГОСТ 15483.10-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВИСМУТА, ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, МЫШЬЯКА, СВИНЦА, СУРЬМЫ,

ЦИНКА И АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы спектрального определения висмута, железа, меди,
мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия
Tin. Spectral methods for determination of bismuth, iron, copper, arsenic, lead,
antimony, zinc and aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80,
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения содер­жания висмута, железа, меди, мышьяка, свинца и сурьмы, а также полуколичественного определения содержания алюминия, цинка и мышьяка (при массовой доле менее 0,01 %) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0 со следующим дополнением: пробу на анализ отбирают по ГОСТ 860 в виде литых стержней круглого сечения диаметром 8 мм и длиной 70—80 мм в количестве необходимом для анализа. Если проба на анализ поступает в форме чушки, то среднюю пробу отбирают в виде стружки по ГОСТ 860, расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при 240—250 °С под слоем канифоли и отливают в изложницу в виде стержней указанных выше размеров. Диаметры подго­товленных к анализу проб и стандартных образцов должны быть одинаковыми. Нельзя использовать электроды длиной менее 30 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.2. Градуировку прибора проводят по градуировочным образцам, в качестве которых возмож­но использование стандартных образцов предприятия. Контроль правильности градуировочных характеристик осуществляют с применением ГСО 669-75 — ГСО 672-75.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОЛОВЕ

2.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра в искровом разряде и регистрации его фотографичес­ким или фотоэлектрическим методами.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Метод обеспечивает определение примесей в следующих интервалах концентрации, %:
висмут — от
0,001 до 0,15;
железо »
0,005 » 0,06;
медь »
0,003 » 0,15;
свинец »
0,01 » 1,0;
сурьма »
0,01 » 0,3;
мышьяк »
0,01 » 0,07.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической регистрацией спектра или спектро­метр с фотоэлектрической регистрацией спектра.
Генератор искровой.
Микрофотометр.
Спектропроектор.
Электропечь лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Изложница для отливки электродов крупного сечения диаметром 8 мм и длиной 70—80 мм.
Напильник или станок для заточки электродов на плоскость.
Комплект стандартных образцов для спектрального анализа олова № 669-75 — 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР и комплект стандартных образцов предприятия.
Фотопластинки спектральные типов СП-1, СП-2 и ЭС по нормативно-технической докумен­тации.
Проявитель и фиксаж — по ГОСТ 10691.6 Допускается применение проявителя другого состава.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Перед съемкой торцы анализируемых и стандартных образцов затачивают на плоскость.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.2. (Исключен, Изм. № 3).
2.3.3. Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализи­руемых образцов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3а. Съемку проб и стандартных образцов проводят на спектрографе или спектрометре.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2.3.4. Промежуточная диафрагма и ширина щели подбираются оптимальными в зависимости от типа прибора. Экспозиция — не менее 30 с.
В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов: в длинноволновую часть спектра — типа СП-1, в коротковолновую часть спектра — типа СП-2.
Спектрограмму стандартных образцов и анализируемых проб снимают на одну и ту же фотопластинку.
Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на микрофотометр и фото- метрируют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.5. . При работе на спектрометре с фотоэлектрической регистрацией спектра необходимо руководствоваться инструкцией по эксплуатации применяемого прибора.
2.3.46. Для каждого стандартного образца снимают не менее двух спектрограмм, для каждой пробы — не менее трех.
2.3.47. 2.3.46. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
2.3.48. Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в табл. 1.
2.3.49.
Таблица 1
Аналитическая линия, нм
Линия сравнения, нм
Диапазон определяемых концентраций, %
Bi 306,77
Sn 322,35
0,001-0,15
Fe 302,06
Sn 322,35
0,005—0,06
Си 327,39
Sn 322,35
0,003-0,15
РЬ 283,30
Sn 276,17
0,006-1,0
Sb 252,85
Sn 236,82
0,01-0,3
As 234,98
Фон
0,01-0,07

(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Для каждой определяемой примеси вычисляют разность почернения (А 5) аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (фона).
Из параллельных спектрограмм определяют среднее арифметическое значение разности по­чернения (А 5ср).
По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента в координатах: A A — 1g С, где 1g С — логарифмы концентрации определяемой примеси.
По результатам фотометрирования спектров анализируемых проб по градуировочным графи­кам находят содержания определяемых примесей.
При фотоэлектрической регистрации спектра для каждой определяемой примеси с цифрового вольтметра снимают показания зарегистрированных излучений в спектре.
На масштабно-координатной бумаге строят график: N — 1g С, где N — среднее значение показаний вольтметра по каждому стандартному образцу для каждой определяемой примеси; С — массовая доля определяемой примеси в стандартном образце.
Содержание определяемого элемента в пробах оценивается по градуировочному графику по среднему показанию цифрового вольтметра для каждой определяемой примеси в пробе.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при до­верительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Определяемый элемент
Массовая доля определяемого элемента, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
Висмут
От 0,001 до 0,002
0,0006

Св. 0,002 » 0,005
0,0008

» 0,005 » 0,008
0,0015

» 0,008 » 0,02
0,002

» 0,02 » 0,04
0,005

» 0,04 » 0,08
0,01

» 0,08 » 0,15
0,015
Железо
От 0,005 до 0,01
0,002

Св. 0,01 » 0,03
0,004

» 0,03 » 0,06
0,008
Медь
От 0,003 до 0,005
0,001

Св. 0,005 » 0,008
0,002

» 0,008 » 0,02
0,003

» 0,02 » 0,06
0,005

» 0,06 » 0,15
0,01

Продолжение табл. 2
Определяемый элемент
Массовая доля определяемого элемента, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
Свинец
От 0,01 до 0,02
0,003

Св. 0,02 » 0,05
0,005

» 0,05 » 0,1
0,01

»0,1 » 0,3
0,03

» 0,3 » 0,6
0,05

» 0,6 » 1,0
0,1
Сурьма
От 0,01 до 0,02
0,003

Св. 0,02 » 0,06
0,005

» 0,06 » 0,1
0,01

» 0,1 » 0,3
0,02
Мышьяк
От 0,01 до 0,04
0,005

Св. 0,04 » 0,07
0,01
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ,

ЦИНКА И МЫШЬЯКА

3.4. Сущность метода
Метод основан на фотографической или фотоэлектрической регистрации спектра стандартных образцов предприятия и проб, возбуждаемых в искровом разряде, получаемом от искрового генера­тора, работающего в режиме высоковольтной искры и сравнении почернений аналитических линий определяемых элементов, полученных на спектрограмме или сравнении показаний вольтметра.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5. Аппаратура, реактивы и материалы — по п. 2.2.
3.6. Проведение анализа
3.7. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.1. В качестве стандартных образцов предприятия (СОП) для определения цинка и алюми­ния используют образец металлического олова с известной массовой долей этих примесей (0,002 % А1, 0,002 % Zn). Стандартный образец предприятия (СОП) приготовляют в виде стержня диаметром 7—8 мм и длиной 70—80 мм путем разливки олова в изложницу.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3.2. Анализ проводят, как указано в п. 2.3. Наряду со стандартными образцами снимают и стандартный образец предприятия (СОП).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.3. Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на спекгропроектор и визуально сравнивают почернения аналитических линий алюминия и цинка в стандартном образце предприятия (СОП) и пробах, а также почернения аналитической линии мышьяка в стандартных образцах и пробах.
При проведении анализа на спектрометре аналитические сигналы регистрируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
С цифрового вольтметра снимают показания зарегистрированных излучений алюминия, цинка или мышьяка в пробе и стандартном образце на соответствующую примесь и сравнивают их, делая полуколичественную оценку наличия или отсутствия алюминия, цинка или мышьяка в пробе.
Рекомендуемые аналитические линии:
алюминий — 308,21 нм;
цинк — 330,29 или 334,55 нм;
мышьяк — 234,98 нм.
Примечание. Количественное определение содержаний указанных элементов следует при необ­ходимости проводить химическими методами.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.С. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, В.С. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.10-70 в части разд. 1

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 860-75

1.1

ГОСТ 10691.6-88

2.2

ГОСТ 15483.0-78

1.1
ОСТ 16.0.801.397-87
2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударс