Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Текст документа
ГОСТ 15483.4-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 669.6:546.56.06:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения меди
Tin. Methods for determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 0,12 %) методы определения меди в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплекс с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца на спектрофотометре при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400 до 450 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Воронки делительные вместимостью 500 и 50 см3.
Цилиндры или пробирки с притертыми пробками.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная. Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор: 40 г винной кислоты растворяют в 100 см3 воды.
Хлороформ (трихлорметан).
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см3 воды и 0,4 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см3 воды. Растворы при перемешивании сливают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см3 хлороформа встряхиванием содержимого воронки в течение 1 мин. Слой хлороформа переносят в другую делительную воронку и промывают 150—200 см3 воды, встряхивая содержимое воронки. После разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой.
Медь электролитическая по ГОСТ 859.
Растворы меди стандартные.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1-10 4 г меди.
Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 1-Ю-5 г меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3 Проведение анализа
2.3.1. Навеску олова массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 смеси кислот для растворения. Раствор выпаривают до 2—3 см3, приливают 3 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 раствора винной кислоты и подогревают до растворения солей, охлаждают.
При массовой доле меди до 0,01 % анализ проводят, используя весь раствор. При более высоком содержании меди раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора, как указано в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля меди, %
Аликвотная часть раствора, см3
До 0,01 Св. 0,01 » 0,03 » 0,03 » 0,12
Весь раствор
10,0
5,0
Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3 и раствор доводят до 10 см3 водой (в случае если на анализ взято 5,0 см3 раствора).
Раствор нейтрализуют аммиаком до pH ® 1 по универсальной индикаторной бумаге, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и обмывают стакан 10 см3 воды в три приема. К раствору приливают точно отмеренные 10,0 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания в интервале длин волн от 430 до 450 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения служит раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.
Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу меди в растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,06 мг меди. Во все стаканы приливают по 3 см3 соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком до pH ~ 1 и далее анализ проводят как в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям меди строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4 Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (%) в процентах вычисляют по формуле
т1■100
Л — «
т
где ту — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески олова, соответствующая взятой аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди, %
Абсолютное допускаемое j
расхождение, % 1
Массовая доля меди, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,002 до 0,006 Св. 0,006 » 0,01 » 0,01 » 0,03
0,0015 0,0025 0,005
Св. 0,03 до 0,05
» 0,05 » 0,12
0,01
0,02
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3 или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди стандартный: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1-Ю-4 г меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Проведение анализа
3.3.1. В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл. 3 помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 или платиновую чашку и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее анализ ведут, как указано в ГОСТ 15483.2.
Таблица 3
Массовая доля меди, %
Масса навески, г
От 0,005 до 0,02
1
Св. 0,02 » 0,12
0,5
Фотометрирование проводят при длине волны 324,7 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.
Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. 1, 2).
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл. 3, далее растворяют в 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.
Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. В пять из них отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора меди, что соответствует 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг меди, доводят водой до метки и перемешивают.
Фотометрируют растворы, как указано в п. 3.3.1.
По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4 Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
(С, - С2) ■ V- 100
— т
где Ci — концентрация фотометрируемого раствора, г/см3;
С2 — концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
т — масса навески олова, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.С. Баев, Т.П. Алманова, В.М. Власова, В.С. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809—84
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 859-78
2.2; 3.2
ГОСТ 860-75
3.2
ГОСТ 1027-67
2.2
ГОСТ 3118-77
2.2
ГОСТ 3760-79
2.2
ГОСТ 4461-77
2.2; 3.2
ГОСТ 5817-77
2.2
ГОСТ 8864-71
2.2
ГОСТ 10484-78
3.2
ГОСТ 15483.0-78
1.1
ГОСТ 15483.2-78
3.2; 3.3.1
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1,2,3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-8