ГОСТ 16923-83
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
Москва
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
А.Л. Познякевич, Б.Н. Колоколов, канд. хим. наук; Ю.В. Лянде, ИА. Балакирев, канд. хим. наук; Н.Н. Красикова, Т.И. Букатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.12.83 № 5791
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
1.1; 2.1
1.1; 2.1
1.1
2.1
1.1; 2.1
1.1; 2.1
2.1
1.1
1.1; 2.1
1.1; 2.1
1.1; 2.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89)
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ОН. Власова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 02.09.99. Подписано в печать 07.10.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 165 экз. С3783. Зак. 842.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
Приготовление титрованных растворов для
анализов методами диазотирования и сочетания
Organic products. Preparation of standard solutions for
analyses by diazotization and combination methods
Дата введения 01.01.85
Настоящий стандарт распространяется на органические продукты и устанавливает способы приготовления титрованных растворов азотистокислого натрия и диазосоединений для анализов методами диазотирования и сочетания.
1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, ч.д.а., дважды перекристаллизованная из воды и высушенная при 120 °С.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.
Бумага «конго».
Колба мерная по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дм3.
Стаканы типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см3, 600 см3 и 1 дм3.
Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 25 см3, 500 см3 или 1 дм3.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Термометр ТЛ-2 1-А (Б)2.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Приготовление растворов азотистокислого натрия
1.2.1. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0молъ/дм3
69,00—70,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.
1.2.2. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3
34,50—35,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
1.2.3. Приготовление раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3
6,90—7,00 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и перемешивают. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.
1.2.1—1.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия
Поправочный коэффициент к титру приготовленных растворов азотистокислого натрия определяют по сульфаниловой кислоте.
1.3.1. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3
4,0000—4,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество раствора водного аммиака (2,0±0,5) см3. Затем разбавляют дистиллированной водой до 800 см3, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге «конго» и прибавляют еще 10 см3 соляной кислоты. Полученный раствор титруют из бюретки раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3 при температуре 15—20 °С. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.
Конечную точку титрования устанавливают по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 2 мин. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без сульфаниловой кислоты, проверяя чувствительность йодкрахмальной бумаги.
Поправочный коэффициент (Kt) раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3 вычисляют по формуле
К т
1 (К-И])-0,17319 ’
где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;
V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3, израсходованный на титрование при основном определении, см3;
V{ — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3;
0,17319 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3.
Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.
1.3.2. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3
2,0000—2,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, прибавляя необходимое для растворения количество водного аммиака (1,0±0,5) см3, затем разбавляют дистиллированной водой до 400 см3, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют еще 5 см3 соляной кислоты и при температуре 15—20 °С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3.
Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1.
Поправочный коэффициент (К2) раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3 вычисляют по формуле
т
2 (И- 7j) ■ 0,086595 ’
где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;
V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование при основном определении, см3;
Vx — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3;
0,086595 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г.
Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.
1.3.3. Определение поправочного коэффициента к титру раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм1 2
0,4000—0,5000 г сульфаниловой кислоты помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, прибавляя несколько капель раствора водного аммиака, подкисляют 5 см3 соляной кислоты и при 15—20 °С титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3.
Далее определение проводят, как указано в п. 1.3.1.
Коэффициент поправки (Д) раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 вычисляют по формуле
ъг т_____
3 (К- К,) ■ 0,017319 ’
где т — масса навески сульфаниловой кислоты, г;
V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование при основном определении, см3;
— объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3;
0,017319 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см3 точно раствора азотистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, г.
Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.
1.3.1. 1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3.4. Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок сульфаниловой кислоты. Необходимые массы навесок указаны в пп. 1.3.1—1.3.3.
1.3.5. Допускается индикацию при титровании проводить потенциометрически с помощью платинового индикаторного электрода и насыщенного каломельного или хлорсеребряного электрода сравнения на лабораторном потенциометре любого типа.
1.3.6. 1.3.5. (Введены дополнительно, Из. № 1).
Бюретка исполнения 1, 2 или 3, 2-го класса точности, вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,10 см3.
Термометр ТЛ-2 1-А(Б) 2.
Часы песочные типа ЧПН-10.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Приготовление раствора диазобензола
2.2.1. Приготовление раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 моль/дм3
23,30 г анилина помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в 125 см3 соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Для установки точной концентрации раствора солянокислого анилина 100 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 50 см3 дистиллированной воды, 10 см3 соляной кислоты, 2 г бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3 при температуре 15—20 °С с выдержкой 10 мин.
Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повтор
