ГОСТ 17.4.4.01-84
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
Москва
РАЗРАБОТАН Главным управлением землепользования и землеустройства Министерства сельского хозяйства СССР
А. П. Клопотовский, О. А. Фриева, Э. И. Кокурина, Е. В. Витте, С. Г. Самохвалов, А. А. Шаймухаметова, Ю. С. Паленке, Э. В. Казанцева, Л. В. Данилова, Н. М. Гриндель, Л. А. Воробьева, В. А. Большаков, С. С Ружицкая, Т. М. Пивоварова, Е. В. Мареева
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Начальник Главного управления землепользования и землеустройства Е. И. Гайдамака
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. № 1503
Методы определения емкости ГОСТ
катионного обмена 1 ■
Nature protection. Soils. Methods for determining 17.4.4.01—84
the capacity of cation exchange 1
ОКП 0017
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. № 1503 срок введения установлен
с 01.04.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения емкости катионного обмена в почвах естественного и нарушенного сложения.
Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обследований с целью определения качества плодородного слоя естественного сложения, а также для оценки пригодности нарушенного плодородного слоя для земле- вания малопродуктивных угодий и рекультивируемых земель.
Поступающая на анализ почва должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого состояния, измельчена и пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1—2 мм. Почву хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не 'более 1 см. Пробу для анализа массой 2,5 г отбирают ложкой или шпателем по методу конверта из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади.
Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 3-го класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104—80.
Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-П5 или бюретки и пипетки по ГОСТ 20292—74, 2-го класса.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1984
Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 мл или колбы стеклянные конические вместимостью 200 мл по ГОСТ 25336—82.
Клапан Бунзена по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, наливные.
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный и лампа с полым катодом для определения магния.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Ротатор Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360° С, с частотой вращения 30—40 об/мин или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 цикл/мин.
рН-метры — милливольтметры с блоком автоматического титрования, погрешность измерения не более ±0,05 pH (±5 мВ).
Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки диаметром 8—10 см по ГОСТ 25336—82.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 или другие аналогичные приборы, позволяющие работать при длине волны 535—555 нм.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 25336—82.
Аммиак водный по ГОСТ 3760і—79, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Барий уксуснокислый по ГОСТ 5816—77.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 5%.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Кальций хлористый кристаллический 6-водный.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная; раствор с(]/2 H2SO4) =0,05 моль/л.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная, разбавленная дистиллированной водой 1 :250 и 1: 60; раствор с массовой долей 25%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 10%.
Магний уксуснокислый 4-водный по ГОСТ 10829—78.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор c(NaOH) = = 0,1 моль/л и раствор c(NaOH)=2 моль/л.
Окись магния по ГОСТ 4526—75, х. ч.
Соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динат- риевая 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78 или желатин по ГОСТ 11293—78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140—74.
Титановый желтый.
Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1 :4. Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
3.1. Приготовление буферного раствора хлористого бария
61,0 г хлористого бария 2-водного и 68,0 г уксуснокислого бария растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и доводят объем раствора до 1 л. Полученный раствор должен иметь pH 6,5.
3.2. П р и го то вление раствора уксуснокислого магния c(Mg(CH3COO)2=0,5 моль/л, pH = 7,0.
107 г уксуснокислого магния 4-водного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 л. Если pH раствора не равен 7, добавляют раствор с массовой долей уксусной кислоты 10% или раствор с массовой долей аммиака 10%.
Раствор уксуснокислого магния c(Mg(CH3COO)2) =0,25 моль/л, рН = 7,0 получают разведением раствора c(Mg(CH3COO)2) = = 0,5 моль/л дистиллированной водой в 2 раза.
Раствор уксуснокислого магния c(Mg(CH3COO)2) =0,025 моль/л готовят разведением дистиллированной водой в 10 раз раствора c(Mg(CH3COO)2) =0,25 моль/л.
3.3. Приготовление раствора хлористого калине (КС1)=0,5 моль/л.
37,3 г соли КС1 растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 л.
3.4. Пр иготовл ен ие хлоридно-aммиачного бу
ферного раствора
20 г хлористого аммония растворяют в 100 мл дистиллированной воды, смешивают со 100 мл раствора с массовой долей аммиака 25% и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
3.5. Приготовление раствора индикатора
0,5 г кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 мл хло- ридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.
3.6. Приготовление раствора с(трилона 5) = = 0,025 моль/л.
9,3 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л.
3.7. Приготовление раствора с массовой долей титанового желтого 0,05%
0,5 г реактива растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 л, перемешивают и фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор хранят в темной склянке.
3.8. Приготовление раствора поливинилового спирта с массовой долей 2%
3.9. г поливинилового спирта помещают в коническую колбу, приливают 1 л дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на кипящей бане при периодическом помешивании до полного растворения. Полученный раствор может храниться в течение месяца. При появлении мути раствор следует профильтровать. Допускается замена раствора поливинилового спирта раствором с массовой долей желатина 0,5%, приготовленным в день проведения анализа.
3.10. Приготовление раствора хлористого кальция с(СаС1) =0,5 моль/л.
109 г соли СаСІ -6Н2О растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем раствора до 1 л.
3.11. Приготовление окрашивающего реактива
5 мл раствора хлористого кальция, приготовленного по п. 3.9, разбавляют примерно до 600 мл дистиллированной водой, прибавляют 12 мл раствора с массовой долей гидроксиламина 5%, 25мл триэтаноламина, разбавленного дистиллированной водой 1 : 4, 50 мл раствора с массовой долей титанового желтого 0,05% и 5 мл раствора поливинилового спирта с массовой долей 2% или 10 мл раствора с массовой долей желатина 0,5%. Тщательно перемешивают смесь после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем до 1 л дистиллированной водой и опять перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.12. Приготовление основного раствора с массовой концентрацией стронция 20 мг/мл
60,8 г хлористого стронция растворяют в 600 мл дистиллированной воды, приливают 160 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 л.
3.13. Приготовление рабочего раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/мл
Смешивают 500 мл основного раствора хлористого стронция, приготовленного по п. 3.11, и 4300 мл дистиллированной воды.
3.14. Приготовление раствора с массовой концентрацией магния 0,6 мг/мл
0,996 г окиси магния, предварительно доведенной до постоянной массы прокаливанием в муфеле при температуре 500° С, растворяют в 15 мл соляной кислоты с массовой долей 25% и разбавляют примерно до 600 мл дистиллированной водой. В полученной смеси растворяют 37,3 г хлористого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
3.15. Приготовление серии растворов сравнения для атомно-абсорбционного или фотоколо ри- метрического определения магния
В мерные колбы вместимостью 100 мл наливают раствор с массовой концентрацией магния 0,6 мг/мл в следующих объемах: 0; 1; 3; 5; 7; 10; 15; 20 мл. До метки доливают раствором хлористого калия, приготовленным по п. 3.3.
3.16. Приготовление рабочих растворов сравнения для атомно-абсорбционного определения магния
Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п. 3.14 берут по 2 мл раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости, затем добавляют по 48 мл раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/мл.
3.17. Приготовление рабочих растворов сравнения для фотоколориметрического определения магния
Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п. 3.14 дозатором берут по 2 мл раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости. Приливают по 50 мл окрашивающего реактива, приготовленного по п. 3.10, и перемешивают. Затем при непрерывном перемешивании раствора приливают в течение 10—15 с из бюретки в каждую колбу по 5 мл раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 2 моль/л.
4.1. Метод Б о б ко-Аскинази-А л еш инав модификации ЦИНАО
4.1.1
