Силумин в чушках. Методы определения титана

УДК 669.715'782 : 546.821.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН В ЧУШКАХ

Методы определения титана
Aluminium-silicon alloy ingots.
Methods lor determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срок действия
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25%) и атомно-абсорб­ционный метод определения титана (при массовой доле титана от 0,1 до 0,25% ).
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1762.0—71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­ного комплексного соединения титана с диантипнрилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает трех­валентное железо.
Окрашенный раствор фотометрируют при /, = 385 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

І 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спек­трофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев 900°С.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3, соляной кислоты. Если при

Перепечатка воспрещена
хранении выпадает кристаллический осадок, то раствор нагре­вают при 40—50°С до растворения осадка. ■
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с мас­совой долей 2%.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой до­лей 5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Титана двуокись.
Титан металлический по ГОСТ 19807—74.
Стандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г прокаленной при 900°С двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным коли­чеством пиросернокислого калия до получения прозрачного пла­ва. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3. Затем приливают 100 см3 серной кислоты, разбав­ленной 1 : 1, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 см3 раствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, до­бавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ан­гидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты 1:1 и пе­ремешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана.
Раствор Б, готовят (перед применением) следующим образом: # 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5%.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Аликвотную часть раствора 20—50 см3, приготовленного для определения содержания железа (разд. 3 ГОСТ 1762.2—71) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 75 см3, затем приливают при перемешивании 5 см3 сер­ной кислоты, разбавленной 1:2, 5 см3 раствора аскорбиновой кис­лоты и две капли раствора сернокислой меди. Спустя 3—4 мин приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают до мет­ки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине вол­ны 385 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реакти­вами, что и при растворении пробы, проводят его через все ста­дии анализа.
Массовую долю титана определяют по градуировочному гра­фику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.2. П о ст роение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раз­бавляют водой до 50 см3, затем во все колбы приливают по 1'0 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который титан не до­бавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам титана строят градуировочный график.
3.3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по фор­муле
у __ От| • У -100
А— vrzn-ЮОО ’
где — масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, мг; і
V — объем исходного раствора, ей3;
Vt — аликвотная часть раствора, см3;
т — навеска силумина, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в таблице.
Массовая доля титана. %
Абсолютные допускаемые расхождения, %

сходимости
воспроизводимости
От 0,005 до 0,010 включ.
0,003
0,005
Св. 0,010 » 0,030 »
0,005
0,008
> 0,030 »0,100 »
0,007
0,01
» 0,10 » 0,25 »
0,01
0,02
(Измененная редакция, Изм. №
2).

30

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в пла­мени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин Эльмер, «Сатурн» или аналогичные.
Лампа с полым катодом, предназначенная для определения ти­тана.
Ацетилен в баллонах технический — по ГОСТ 5457—75.
Закись азота.
Киислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ Г0929—76, раствор с массовой долей 3%.
Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор с массовой до­лей 0,2%. J
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069—74.
Раствор алюминия А, 20 г/дм3: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250 см3 соляной кис­лоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добав­лением 1 см3 хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Раствор кремния Б, 1 г/дм3: 2,14 г тонко растертой в агато­вой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного ча­са при температуре 1000°С двуокиси кремния сплавляют в пла­тиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900°С до получения прозрачного плава в течение 15 мин.
Плав растворяют в воде платиновой, серебряной или никеле­вой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 30%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Раствор оксида натрия В, 100 г/дм3: 190 г высушенного при температуре 105°С в течение 30 мин хлористого натрия раство­ряют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Титан металлический по ГОСТ 19807—74.
Стандартные растворы титана.
Раствор Д: 0,500 г титана растворяют в 50 см3 раствора сер­ной кислоты 1:5, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добав­ляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 200 см3 раствора серной кислоты 1:1, и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг титана.
Раствор Е: пипеткой отбирают 10 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и пере­мешивают; готовят перед при.менением.
1 см3 раствора Е содержит 0,05 мг титана.
Метиловый оранжевый раствор с массовой долей 0,1%.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на пес­чаной бане до полного растворения сплава, добавляют, примерно 100 см3 воды и в охлажденный раствор осторожно прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до просвет­ления. прибавляют 1 см3 раствора пероксида водорода и кипятят 3—5 мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный рас­твор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см3 раст­вора алюминия А. Измеряют атомную абсорбцию титана в раст­воре пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приго­товленных для построения градуировочного графика при длине волны л = 365,4 нм в пламени закись азот-ацетилена.
Перед проведением определения юстируют горелку и устанав­ливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную ве­личину атомной абсорбции.
Массовую долю титана определяют по градуировочному гра­фику, который строят при каждой съемке.
6.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерных колбы вместимостью 250 см3 приливают последовательно по 12,5 см3 раствора А, по 7 см3 раствора В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 см3 стандартного раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25% массовой доле титана в силу­мине. Доводят водой до объема 100 см3 и медленно по порциям, 32
тщательно перемешивая, приливают по 25 см3 раствора Б, при­бавляют 3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по кап­лям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию титана, как указано в п. 6.1.
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный гра­фик.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуи­ровочному графику, за вычетом контрольного опыта.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, ука­занных в таблице.
Разд. 5-—7. (Введены