Кислота 1-окси-2-нафтойная техническая. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНАЯ

ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18911—73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
УДК 661.7 : 547.657 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНАЯ

ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия
Technical 1-naphthol -2-carboxylic acid.
Specifications
окп 24 7785 0000
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 июня 1973 г. № 1528 срок введения установлен
с 01.07.74
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.09.85 № 3081 срок действия продлен до 01.07.91
Настоящий стандарт распространяется на техническую 1-ок- си-2-нафтойную кислоту.
Формулы: эмпирическая СцН80з

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 188,18. -
Установленные настоящим стандартом показатели техническо­го уровня предусмотрены для первой категории качества.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Техническая 1-окси-2-нафтойная кислота должна изготов­ляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Цведен дополнительно, Изм. № 2).
1.2 . По физико-химическим показателям техническая 1-окси-2- -нафтойная кислота должна соответствовать требованиям и нор­мам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (ноябрь 1986 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными
в феврале_Ц)81 г., сентябре 1985 г. (ИУС 5—81, 12—85).
© Издательство стандартов, 1987
Наименование показателя
- - Норма
1. Внешний вид
Паста от се­рого до розо­вого цвета
2. Массовая доля 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушен­ном продукте, %, не менее
3. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже
4. Массовая доля воды, %, не более
99
191,5
50
5. Массовая доля остатка, нерастворимого в растворе кисло­го углекислого натрия (в том числе смолистых веществ) в высушенном продукте, %,-не более
0,5
6. Массовая доля 1-нафтола в высушенном продукте, %, не более
0,5

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 500 г.
3.2 (Исключен, Изм. № 1).
3.3 Перед каждым анализом пробу продукта тщательно пере­мешивают.
Для определения массовой доли 1-окси-2-нафтойной кислоты, температуры начала плавления, массовой доли остатка, нераство- * римого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смоли­стых веществ), и массовой доли 1-нафтола анализируемую 1-окси- -2-нафтойную кислоту предварительно высушивают. Для этого не­обходимо брать навеску продукта около 30 г.
Навеску сушат в сушильном шкафу при 50—60° С до постоян­ной массы. Высушенный продукт растирают в ступке и переносят в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.
3.4 Внешний вид продукта определяют визу­ально
3.5 М_а с со в а я доля содержания 1-окси-2-н а фтой- ной кислоты в высушенном продукте
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Колба 2—500—1 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 нейтральный по 1-нафтолфталеину.
1-Нафтолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в растворе этилового спирта с массовой долей 50%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—75.
Раствор гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят из раствора с массовой долей 50%, не содержащего карбонатов.
Кислота фталевая по ГОСТ 4556—78, дважды перекристалли­зованная из воды и высушенная при 100—105° С до постоянной мас­сы.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.5.2. Определение коэффициента поправки раствора гидрооки­си натрия концентрации 0,1 молоды3
(0,20+0,04) г перекристаллизованной фталевой кислоты взве­шивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками, растворяют в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, тщательно перемешивают и титруют рас­твором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в присутст­вии раствора 1-нафтолфталеина до перехода окраски раствора в сине-зеленую.
Коэффициент поправки (/С) раствора гидроокиси натрия кон­центрации 0,1 моль/дм3 вычисляют по формуле
rs
Л— V- 0,00830 ’
где m — масса навески фталевой кислоты, г;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00830 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех-четырех параллельных определений.
3.5.3. 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.4. Проведение анализа
(0,5±0,1) г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, вы­сушенной по п. 3.3, взвешивают, записывая результат взвешива­ния в граммах с четырьмя десятичными знаками, помещают в ко­ническую колбу и тщательно растирают с 1—2 см3 этилового спирта, отмеренного из общего объема 100 см3. Затем кислоту рас­творяют в остальном количестве спирта и титруют раствором гид-' роокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода окраски раствора в сине-зеленую в присутствии раствора 1-нафтолфталеи- на, 1 см3 которого вносят после прибавления 80—90% рассчитан­ного объема раствора гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.5. Обработка результатов
Массовая доля 1-окси-2-нафтойной кислоты в высушенном про­дукте (X) в процентах вычисляют по формуле
v V -0,018818 • 100
где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходован­ный на титрование, см3;
0,018818—масса 1-окси-2-нафтойной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
пг— масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,3% при довери­тельной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6 Температуру начала плавления 1-окси-2-нафтойной кисло­ты, высушенной по п. 3.3, определяют по ГОСТ 18995.4—73 капил­лярным методом на приборе типа ПТП в капилляре, запаянном с обоих концов.
3.7 Массовую долю воды определяют отгонкой с органическим растворителем по ГОСТ 14870—77, при этом масса навески 1-окси- -2-нафтойной кислоты должна быть 10 г.
3.8 3.7. (Измененная редакция, Изм. .№ 2).
3.9 Оиределение массовой доли остатка, не­растворимого в растворе кислого углекислого натрия (в том числе смолистых веществ) в высу­шенном продукте
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Тигель ТФ-40-ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 600 см3.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201—79, х. ч., раствор с массовой долей 5%.
Бумага бриллиантовая желтая.
Фильтр беззольный «белая лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9.2. Проведение анализа
(3,0±0,6) г анализируемой 1-окси-2-нафтойной кислоты, вы­сушенной по п. 3.3, взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с четырьмя десятичными знаками, помещают в стакан и растирают до однородной массы с 1—2 см3 раствора кислого уг­лекислого натрия, взятого из общего объема 300 см3, отмеренного цилиндром. Затем в стакан приливают оставшуюся часть раство­ра двууглекислого натрия, нагревают до 30—35° С на водяной ба­не и выдерживают при этой температуре при перемешивании до полного растворения продукта.
Раствор охлаждают до 20° С и сразу же фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 12,5 см, предварительно высу­шенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы при 60° С и вложенный в коническую стеклянную воронку, или через фильтрующий тигель с вложенным бумажным фильтром «белая лента», вырезанным . по размеру пластинки, также высушенными до постоянной массы при 60° С.
Остаток на фильтре промывают в несколько приемов 25 см3 раствора двууглекислого натрия, а затем дистиллированной водой до отсутствия щелочной реакции по бриллиантовой желтой бума­ге.
Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвеши­вания, сушат при 60° С до постоянной массы и взвешивают. Ре­зультаты всех взвешиваний в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
3.9.3. Обработка результатов
Массовая доля остатка, нерастворимого в растворе кислого уг­лекислого натрия (в том числе смолистых веществ), в высушенном продукте (Х1) в процентах вычисляют по формуле
v ■ m. ■ 100
где m — масса навески продукта, г;
т, — масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,04% при довери­тельной вероятности Р=0,95.
3.8.2, 3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
. 3.9. Определение массовой доли 1-нафтола в вы­сушенном продукте
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Хроматографическая камера любого типа.
Пластинки силуфол для тонкослойной хроматографии.
Колбы 1—25—1 или 2—25—1, 1—50—1 или 2—50—1 и 1—1000—1 или 2—1000—1 по ГОСТ 1770—74.
Цилиндры 1—10 или 3—10 и 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 1—1 — 1 и 7—1—10 по ГОСТ 20292—74.
Стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.
Микрошприц МШ-10.
1-Нафтол по ГОСТ 5838—79, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, х. ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Хлороформ по Г