Метод определения величины удельного вращения

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод определения величины удельного вращения
Organic chemical products.
Method for determination of specific , rotation quantity

ОКСТУ 2609 1 2

Термометр с ценой деления шкалы 0,1 °С для измерения темгіе- ратур от 0 до 50-°С-
Колба 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
(Измененная редакция, Изм. Яг 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Если поляриметр имеет кожух, то перед началом опреде­ления через кожух поляризационной трубки пропускают воду из термостата в течение 10 мин, имеющую температуру (20,0 ±0,1)-°С, При отсутствии кожуха следует работать в помещении при (20+3) °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Затем определяют нулевую точку по инструкции, прило­женной к прибору. Если нулевое деление нониуса не совпадает с нулевым делением круговой шкалы, то при вычислении удельно­го вращения на эту величину вносят поправку со знаком плюс, когда нулевое деление нониуса переместилось по направлению часовой стрелки от нуля шкалы, и минус, если оно переместилось в направлении против часовой стрелки- Нулевую точку определя­ют пять раз. '
(Измененная редакция, Изм; №1).
2.3. Масса испытуемого вещества в 100 см3 раствора, раствори­тель, а также точность измерения угла поворота плоскости поля­ризации должны быть указаны в нормативно-технической докумен­тации на соответствующее' вещество. Испытуемое вещество взвеши­вают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью .до четвертого десятичного знака), количественно переносят в мер­ную колбу, калиброванную при 20 °С, разбавляют водой или дру­гим растворителем, не доливая до метки 2—3 см3. Колбу с раство­ром выдерживают в термостате при (20,0+0,1) °С в течение 30 мин, доводят объем раствора до метки водой или растворителем, пере­мешивают и снова выдерживают в термостате при той же темпера­туре в течение 10 мин.
Раствор должен быть прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
2.4. При определении удельного вращения индивидуальной жидкости ее выдерживают в термостате при (20,0±0,1) °С в течение •30 мин. •
2.5. Допускается использование линии ртутной лампы (длина
волны 546 нм) при применении автоматического светоэлектричес­кого прибора.
2.6. 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.7. При применении автоматического прибора подготовку ве­дут по инструкции, прилагаемой к прибору.
2.8. Испытуемая индивидуальная жидкость или раствор оп­тически активного вещества должны быть прозрачными, при на­личии мути их фильтруют.
2.9. 2.7. г( Введены дополнительно, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Испытуемый раствор или индивидуальную жидкость по­мещают в поляризационную трубку так, чтобы на верхнем конце трубки образовался выпуклый мениск. На конец трубки надви­гают скользящим движением покровное стекло, срезая при этом мениск. На стекло помещают прокладку и прижимают винтом верхнюю крышку; при этом в трубке не должно оставаться пу­зырьков воздуха.
Трубку с испытуемым раствором или индивидуальной жид­костью помещают в желоб прибора, закрывают сверху крышкой и наблюдают через окуляр освещенность поля при (20,0±0,1) °С. Вращением маховика и микрометрического винта добиваются освещенности поля и четкого изображения линии раздела.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Отсчет на приборе ведут по шкале следующим образом: число целых градусов отсчитывают от нуля круговой шкалы дис­ка до нулевой черты нониуса. Затем отмечают, какое деление нониуса совпадет с, делением круговой шкалы, и находят число* десятых и сотых долей градуса. Таким образом измеряют угол вра­щения в градусах.
Измерение повторяют пять раз.
Из пяти повторных измерений вычисляют среднее арифмети­ческое значение и при необходимости вносят поправку, получен­ную при определении нулевой точки.
(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Удельное вращение [а] “ вычисляют по одной из формул,, указанных ниже:
для индивидуальных жидкостей
для растворов
100-а
1-М
где а — наблюдаемый угол вращения, град.;
I — длина трубки, дм;
р — плотность испытуемой жидкости при 20 °С, г/см3;
т — масса испытуемого вещества в 100 см3 раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Допускаемые расхождения между результатами двух па­раллельных определений и суммарная погрешность определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Брудзь, канд. техн, наук; И. Л. Ротенберг, канд. хим. на­ук (руководители темы); Г. Д. Петрова; Т. И. Баринова; Л. В. Кидиярова; Л. Д. Комиссаренко; Н. П. Никонова; И. С. Гладкова '
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР’ от 17.07.73 № 1740
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9884—61 в части разд. 3
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3677—82
5. В стандарт введен международный стандарт И СО 6353/1—82* (GM 5.26)

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1—!
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела

ГОСТ І77ЮН-74

і
1 /

7. Срок действия продлен до 01.01.2001
Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.90 № 1565
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в мае 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 8—83, 9—90 >