Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20289-74

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 547.281.1'233.3'211—41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

Технические условия
Reagents. Dimethyl formamide
Specifications
РКП 26 3621 0550 05
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на диметилформамид, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфи­ческим запахом.
Формулы:
эмпирическая C3H7ON СН3
N
структурная О=С СН3
Н
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 73,09.
Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 3—5 табл. 1, являются обязательными.
Допускается изготовлять диметилформамид по ИСО 6353-3—87 (Р.59) (см. приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (см. приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974
© ИПК Издательство стандартов, 1997
Переиздание с изменениями

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диметилформамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. По физико-химическим показателям диметилформамид дол­жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3621 0553 02
Чистый (ч.) ОКП 26 3621 0551 04
1. Внешний вид
Бесцветная прозрачная жидкость
2. Массовая доля диметилфор- мамида (C3H7ON), %, не менее
99,9
99,7
3. Температура кипения при 101325 Па, °С
152,5-154,0
152,0—154,0
4. Плотность при 20 °С, г/см3
0,9470-0,9490
0,9460—0,9500
5. Показатель преломления т|о
1,4300-1,4310
1,4290-1,4310
6. Массовая доля диметилами­на, %, не более
0,002
0,005
7. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более
0,002
0,005
8. Массовая доля воды, %, не более
0,05
0,1
9. Массовая доля нелетучего ос­татка, %, не более
0,002
0,005
10. Вещества, восстанавливаю-
Должен выдерживать испытание
щие марганцовокислый калий
по п
3.10

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Диметилформамид обладает местным раздражающим (сли­зистые оболочки дыхательных путей, глаза и кожа) и общетоксичес­ким действием. Проникает в организм через дыхательные пути и неповрежденные кожные покровы.
Диметилформамид относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.
Предельно допустимая концентрация паров диметилформамида в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3.
2а.2. Диметилформамид — бесцветная горючая подвижная жид­кость. Температура вспышки 59 °С, температура самовоспламенения 420 °С, концентрационные пределы воспламенения, % (по объему): нижний — 4,9, верхний — 13,6, температурные пределы воспламене­ния: нижний 50 °С, верхний 85 °С. В случае воспламенения тушить тонкораспыленной водой, пеной.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а.3. Пробы диметилформамида должны храниться под тягой в герметически закрытой таре при постоянно действующей вытяжной вентиляции. При нарушении герметичности тары хранение диметил­формамида под тягой и в помещении лаборатории запрещается.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вы­тяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а.5. При работе с диметилформамидом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки БКФ и огнетушитель ОП-5.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Температуру кипения, плотность и показатель преломления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы долж­на быть не менее 430 г (453 см3). Диметилформамид для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).
3.3. , 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Внешний вид определяют по ГОСТ 14871. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого диметилформамида не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.
3.5. Определение содержания диметилфор­мамида
Содержание диметилформамида (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100-(S Л;+А'|+А'2+%з+Х4),
где Ъ Xj — сумма органических примесей, кроме диметиламина й муравьиной кислоты, определяемых газохроматографи­чески, %;
Xt — массовая доля диметиламина, определяемая по п. 3.7, %;
Х2— массовая доля муравьиной кислоты, определяемая по п.' 3.7, %;
А3 — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %;
А4 — массовая доля нелетучего остатка, определяемая по п. 3.9, %.
3.5.1. Определение массовой доли органических примесей
3.5.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.
Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
Шкаф сушильный.
Носитель твердый (целит 545 или любой другой с аналогичными характеристиками).
Фаза жидкая неподвижная — полиэтиленгликоль ПЭГ-20000.
Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта или гелий газообразный очищенный).
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.
Метанол-яд технический по ГОСТ 2222.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
3.5.1.2. Подготовка к анализу
Гидроокись натрия в количестве 2,5 % и полиэтиленгликоль в количестве 20 % от массы твердого носителя растворяют в метаноле. При постоянном перемешивании в раствор насыпают твердый носи­тель, предварительно прокаленный при 300 °С. Избыток растворите­ля удаляют при нагревании и помешивании, полное удаление про­изводят в сушильном шкафу при 150 °С. Колонку заполняют по ГОСТ 21533 и стабилизируют при 200 °С в токе газа-носителя в течение 12 ч.
3.5.1.3. Проведение анализа
Включение и пуск прибора осуществляется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия работы прибора: температура колонки, °С (120±2)
температура испарителя, °С (220110)
шкала регистрирующего прибора, А 1 10—10—3 ■ 10—10
расход газа-носителя, см3/мин (7515)
расход водорода, см3/мин (3012)
расход воздуха, см3/мин (240120)
объем вводимой пробы, мм3 (1±0,1).
Порядок выхода компонентов и относительное время удержива­ния представлены в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонентов
Относительное время удерживания
Диметиламин
0,13
Муравьиная кислота
0,31
Изоамиловый спирт
1,00
Основное вещество
2,00
Неидентифицированное вещество
2,75
Диметилацетамид
3,00
Неидентифицированное вещество
9,12
Массовую долю компонентов определяют методом «внутреннего эталона». В качестве внутреннего эталона используют изоамиловый спирт (0,02 % от массы анализируемой пробы). При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Для определения массовой доли каждого компонента смеси уста­навливают градуировочные коэффициенты. Градуировочные коэф­фициенты для каждого компонента определяют по градуировочным смесям с массовой долей каждой примеси 0,01—0,001 % с добавле­нием внутреннего эталона.
3.2, 3.3—3.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.1.4. Обработка результатов
Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Допускается определять площади пиков с помощью электронного интегратора.
Градуировочный коэффициент /-го компонента (К) вычисляют по формуле
Г S” ' т‘
к'=
где 5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», см2;
St — площадь пика z-го компонента, см2;
/иэт — масса «внутреннего эталона» в градуировочной смеси, г;
/и, —масса /-го компонента в градуировочной смеси, г.
За градуировочный коэффициент (К) принимают среднее ариф­метическое результатов трех параллельных определений смеси оди­накового состава.
Массовую долю каждой примеси (А,) в процентах вычисляют по формуле где St, 5ЭТ — площади пиков компонентов и «внутреннего эталона», см2; тЭТ — масса «внутреннего эталона» в анализируемом образце, г; т — масса анализируемого образца без добавления «внутрен­него эталона», г;
Kj — градуировочный коэффициент /-го компонента.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 % при доверительной вероятности Р=О,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 методом Павлевского.
3.7. Плотность при 20 °С определяют по ГОСТ 18995.1 пикномет­ром.
3.8. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
3.9. Определение содержания диметиламина и муравьиной кислоты
3.9.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)= =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Бюретка вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01 см3.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336