ГОСТ 22974.5-96
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Методы определения оксида кальция
и оксида магния
Издание официальное
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Т аджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Методы определения оксида кальция и оксида магния
Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium
oxides determination
Дата введения 2000—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60 %), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20 %) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5 %).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
Кислота соляная. Технические условия
Аммиак водный. Технические условия
Аммоний хлористый. Технические условия
Калий хлористый. Технические условия
Магний оксид. Технические условия
Ацетилен растворенный и газообразный технический
Кальций оксид. Технические условия
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод- ная (трилон Б)
ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
ГОСТ 22974.4—96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ 22974.11—96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.
4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция
4.1 Сущность метода
Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (pH 12—13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.
Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция.
Издание официальное
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Флуорексон (индикатор).
Тимолфталеин (индикатор).
Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950—1000 °С в течение 1 ч.
Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см3.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б.
Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 5—6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
С = ^, (1)
где т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
4.3 Проведение анализа
К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3 после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25 %) или 75 см3 (при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см3). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4—5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5—6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция X, %, вычисляют по формуле
^= — •100, (2)
т
где V— объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование аликвотной части раствора, см3;
С — массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида кальция;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.
Массовая доля оксида кальция
д
Допускаемое расхождение
8
dK
d2
От 1 до 2 включ.
0,13
0,17
0,14
0,17
0,09
Св. 2 » 4 »
0,20
0,30
0,20
0,30
0,10
» 4 » 10 »
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
» 10 » 20 »
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30
» 20 » 50 »
0,70
0,80
0,70
0,80
0,40
» 50 » 60 »
0,90
1,20
1,00
1,20
0,60
4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе Х}, %, вычисляют по формуле
Хі = Х- (Х2 0,718), (3)
где X — массовая доля общего кальция в пересчете на оксид кальция, %;
Х2 — массовая доля фторида кальция, найденная по ГОСТ 22974.11, %;
0,718 — коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция.
4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида кальция приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля свободного оксида кальция
д
Допускаемое расхождение
8
д2
d3
От 1 до 2 включ.
0,17
0,22
0,18
0,22
0,12
Св. 2» 5 »
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
» 5 » 10 »
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30
» 10 » 20 »
0,50
0,70
0,50
0,70
0,40
» 20 » 50 »
0,90
1,10
1,00
1,10
0,50
5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (pH 9—10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение.
В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.
Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3, приготовленный по 4.2.
Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, добавляют 570 см3 аммиака, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.
Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850—900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200— 300 см3, смачивают 10 см3 воды, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см3.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 25 см3 стандартного раствора оксида магния, пр
