Бронзы жаропрочные. Метод определения меди

тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563—75.
Шкаф сушильный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Смесь равных объемов азотной и соляной кислот, разбавленных 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
3.1. Для бронз, не содержащих хрома
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 мл, добавляют 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, на­крывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения сплава и удаления окислов азота кипячени­ем, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбав­ляют водой до 150 мл. Добавляют 7 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1 :4, и выделяют медь электролизом. Для этого в раствор погружают взвешенные платиновые электроды, стакан с электро­литом накрывают часовым стеклом или специальным органическим стеклом с прорезями для электродов и мешалки и проводят элек­тролиз при перемешивании при силе тока 1,5—2 А.
После обесцвечивания раствора стенки стакана, стекло и вы­ступающие части электродов ополаскивают водой, добавляют око­ло 20 мл воды и продолжают электролиз еще 10—15 мин.
Если на свежепогруженной части катода не выделяется осадок, электролиз считается законченным. В противном случае электро­лиз ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту вы­деления меди.
После окончания электролиза, не выключая тока, быстро уда­ляют стакан с электролитом и ополаскивают катод, погружая по­очередно в три стакана с водой, затем с этиловым спиртом. Катод высушивают в сушильном шкафу при 105° С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
3.2. Для бронз, содержащих хром
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150—250 мл, добавляют 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
После растворения навески и удаления окислов азота кипяче­нием, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор раз­бавляют водой до 100 мл. Раствор оставляют на 10 мин в теплом месте и фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробу­мажной массой, в стакан вместимостью 250 мл. Фильтр промывают 7—8 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1 : 100.
К фильтрату добавляют 7 мл серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.
3.3. Для бронз, содержащих хром и кремний.
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку, приливают 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, 2—3 мл фто­ристоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения навески раствор упаривают до небольшого объема. Затем охлаждают и осторожно приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлажда­ют, растворяют соли в 30—40 мл горячей воды при нагревании, пе­реносят раствор в стакан вместимостью 250—300 мл, приливают 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, доливают водой до 150 мл и определяют медь, как указано в п. 3.1.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­муле
(т—гп\} • 100
m3
где т, Ш\ — масса электрода соответственно после и до электро­
лиза, г;
т2 — масса навески, г.

Изменение № 1 ГОСТ 23859.1—79 Бронзы жаропрочные. Методы меди
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 1801 срок введения установлен
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на Вводная часть. Первый абзац после слов «определения меди» словами: «в жаропрочных медных сплавах по ГОСТ 24758—81».
■ . ■ / V л— _
Пункт 1 изложить в новой редакции: «1. Общие требования».
Раздел 1 дополнить пунктом —1.1: «1.1. Общие требования к методу ана лиза —- по ГОСТ 25086—81.
За результат анализа принимаю? среднее арифметическое трех параллель ных определений».
Пункт 2. Шестой, седьмой абзацы исключить
(ИУС № 9 1985 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 23859.1—79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724
Дата введения 01.10.90
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает гравиметрический электролитический метод определения меди в жаро­прочных медных сплавах.
Метод основан на выделении меди электролизом при силе тока 1,5—2,5 А, взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и определении оставшейся в электролите меди методами атомной абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм и фотометрическим с купризоном».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений».
Пункт 2 дополнить абзацами: «Фотоэлектроколориметр или спектрофото­метр.
Атомно-абсорбционный спектрометр с лампой с полым катодом на медь.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652;—69.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:4.
Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г Лимонной кислоты растворяют в 400 см3 воды, добавляют при перемешивании 100 см3 концентрированного ам­миака, охлаждают, добавляют еще 100 см3 аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см3.
Био-циклогексанон-оксалил-дигидразон на растворяют при перемешивании в 900 После охлаждения раствор фильтруют в водой до 1000 см3. Раствор годен 10 сут.
Медь по ГОСТ 859і—78 с массовой долей меди не менее 99,9 %.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до­ливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить значение 1,5—2 А на 1,5—2,5 А; допол­нить абзацем: «Одна порция спирта (200 см3) может быть использована для промывки не более 20 электродов»;
заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4—3.4.2.2:
«3.4. Определение остаточной меди в электролите
Электролит после отделения меди выпаривают до объема 80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемеши­вают.
3.4.1. Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии
3.4.1.1. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочно­го графика.
3.4.1.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной (1:1) и серной (1:1) кислот, доливают до метки водой и измеряют атом­
ную абсорбцию меди, как указано в п. 3.4.1.1. По полученным данным строят градуировочный график.
3.4.2. Определение меди фотометрическим методом с купризоном
3.4.2.1. Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу
тимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака (1:4) до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см3 раствора ам­миака (1:4), 10 см3 раствора купризона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. pH полученного раствора должен быть 8,5—9,0 по индикатор­ной бумаге. Через 5 мин, но не позднее 30 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с оранжевым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кю-
ете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта.
3.4.2.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 6,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 5 см8 азотной кислоты (1:1), по 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.2,1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. По полученным данным строят градуировочный график».
Раздел 4 изложить в новой редакции:
«4. Обработка результате!

где гп\ — масса катода, г;
т2 — масса катода с выделившейся медью, г;
Шз — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, г;
V — объем раствора электролита, см3;
V; — объем аликвотной части раствора, см3.
4.3. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значения допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), равного 0,15 %.
4.4. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,22 %.
4.5. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086—87».
(ИУС № 7 1990 г.)