Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

УДК 669.85/.86:543.42:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

П

гост
23862.2-79
рямой спектральный метод определения

примесей окисей редкоземельных элементов
Rare—earth metals and their oxides.

Direct spectral method of determination of

impurities in oxides of rare—earth elements

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 срок действия установлен

c 01.01.1981 r.

до 01.01.1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает прямой спектральный ме­тод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в ред­коземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении и фотографической регистра­ции дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.

Содержание редкоземельных примесей находят по градуиро­вочным графикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.

Определяемые концентрации примесей окисей:

Издание официальное
Перепечатка воспрещена
в окиси лантана

церия от 1-Ю-2 ДО l*lO“1O/o

празеодима от 1-Ю-2 до 1-Ю”1 % неодима от 5-Ю-3 до 1-Ю-1 %

самария от 1-10~2 до 1*1О“1О/о

европия от 5-10~3 до 3*10~2%

гадолиния от 3*10-3 до !• 10_ 1 % тербия от 5*10-3 до 1*1О~1О/о диспрозия от 3-10“3 до 1-10-10/о гольмия от 1*10—3 до 1-1О"1О/о эрбия от 3-Ю’3 до 1- 1О“1О/о тулия от 1*10“3 до Ь10“10/о иттербия от 1-10“3 до Ь10“10/о лютеция от 3*10"3 до 1-10—1% иттрия от 1-Ю"3 до 1-Ю-1 % в двуокиси церия лантана от 5-Ю-3 до Ь10-1% празеодима от 3-Ю-2 до 1-10—1% неодима от 3-Ю*2 до самария от 1-Ю-2 до 1*10-1% европия от 3-Ю-2 до I-IO”1 % гадолиния от 5*10-3 до 1-1О~1о/о тербия от 1-Ю”2 до диспрозия от 1-Ю”2 до blQ-^A гольмия от 3-Ю-2 до

эрбия от 5-Ю”3 до Ь10~1% тулия от 5-10“3 до Ь1О“1О/о иттербия от 5-10“3 до Ь10-1% лютеция от 5-Ю-3 до 140^1% иттрия от 540-3 до 1-Ю"1 % в окиси празеодима самария от ЗЛО"2 до 2*10-1 % европия от 140"2 ДО 1Л0"1О/о гадолиния от ЗЛО-2 до 1ЛО"1о/о тербия от 540"2 до 2-Ю-1о/о диспрозия от 3-Ю”2 до 2*10-1 % гольмия от 3-Ю-2 до 2ЛО"1 % эрбия от 1Л0"2 до 2ЛО"1О/о тулия от 5-Ю"3 до 14 О-1 % иттербия от 540-3 до ЫО“1о/о лютеция от 1-І О"2 до 14 О-1 % иттрия от 54 О-3 до 1-Ю-1 % в окиси неодима

европия от 54 0~2- до 24 О"1 % гадолиния от ЗЛО"2 до 140"1% тербия от 5*10~2 до 2Л0~!% диспрозия от 1Л О"2 до 1 ЛО*1 % гольмия от 34 0~2 до 140"1 % эрбия от 5Л0"3 до 140"10/о тулия от 140~2 до 1ЛО-1°/о иттербия от 5Л0"3 до 14О~1О/о лютеция от 340“2 до 1Л0-1% иттрия от 64 О"3 до 14 О"1

%

в окиси самария

тербия от 54 0~2 до 24 О-1 % диспрозия от 340“2до240"10/о гольмия от 3-Ю"2 до 14 О"1 % эрбия от 540~3 до 1-1О”1О/о тулия от 54 О"3 до 240~10/о

иттербия от 5Л0~3 до 24О"1% лютеция от 14 О"2 до 1-Ю-1 % иттрия от 140~2 до 1-Ій"1 %

в окиси гадолиния лантана от 540~3 до 140~10А церия от 140~2 до 14 О"1 % празеодима от 34 О-2 до 14 О-1 % неодима от 140-2 до 1Л0-1%

самария от 340"3 до 140_1%

европия от 1-Ю-2 до 1Л0-10/о

тербия от 5-Ю"3 до 140" 10/о

диспрозия от ЗЛО-3 до 1 ЛО-1 %

гольмия от 3-10~3 до 14 О"1 % эрбия от ЗЛО"3 до 1Л0~10/о тулия от 140~3 до 1 ЛО-1% иттербия от 140"3 до 1Л0“1О/о лютеция от 54 О"3 до 14 О"1 % иттрия от ЗЛО"3 до 140-1%

в окиси европия лантана от 140"2 до 240"1% церия от 140"2 до 14 О"1 % празеодима от 14 О-2 до 14О"1 % неодима от 140"2 до2ЛО"10/о самария от 1Л0”2 до 140“10/о гадолиния от 1Л0~2 до 140"1% тербия от 1-Ю-2 до 14О"1О/о диспрозия от 140~2 до 140-1% гольмия от 54О-3 до 14О"1 % эрбия от 140"2 до 14О"1О/о тулия от 54О-3 до 14О"1 %

иттербия от 540-3 до 14О"1О/о

лютеция от 14 О"2 до 14О-“1О/о

иттрия от 540"3 до 14О~1О/о

вокиситербия

лантана от 340~2 до 24О~1О/о церия от 540"2 до 240~10/о ? празеодима от 340-2 до 24О"1о/о | неодима от 340'2 до 240"10Л j самария от 340“2 до 240"1 % j европия от 340"2 до 1ЛО"1О/о , гадолиния от 140~2 до 14О”1О/о диспрозия от 140"2 до 24О“1О/о ? гольмия от 340~2 до 1Л0”10/о эрбия от 140-2 до 140"10/о тулия от 140"2 до 14О"1О/о ; иттербия от 140"2 до 14О”1О/о лютеция от ЗЛО"2 до 140~1% иттрия от 140~2 до 1*10"1%

в окиси диспрозия лантана от 1-Ю-2 до 2ЛО"1о/о церия от 5Л0”2 до 2-10-1 % празеодима от 5-Ю-2 до 2-Ю"1 % неодима от 5Л0"2 до 2-10~1%

< самария от ЗЛО-2 до 2Л0-1% европия от НО"2 ДО 1-10“ 1О/о гадолиния от 3-10“2 до 2* 10—1 % тербия от 5-10~2 до 2-Ю-1 % гольмия от 1-Ю-2 до МО"1 % эрбия от 5-Ю”3 до М0-1% тулия от 5-Ю"3 до 1-10-1 % иттербия от 5-Ю"3 до b 10'1 % лютеция от МО"2 до МО*1 % иттрия от 5-Ю"3 до МО-1 %

в окиси эрбия

лантана от 5-Ю"3 до Ы0-1% церия от 3-Ю"2 до МО”1О/о празеодима от 3-Ю-2 до МО-1 % неодима от 3-Ю"2 до МО"1 % самария от 3-Ю"2 до 1ЛО"1О/о европия от 3-Ю"2 до М0"10/о гадолиния от МО-2 до МО"1о/о тербия от 3-Ю"2 до Ы0-1% диспрозия от МО"2 до МО“1О/о гольмия ОТ МО-2 ДО 140"10/q тулия от 5-Ю-3 до М0-1% иттербия от 5-Ю-3 до 5-10"2% лютеция от 5-Ю"3 до М0-1% иттрия от 5Л0"3 до МО"1 %

в окиси иттербия лантана от МО-2 до Ы0-1% церия от 3-Ю"2 до М0-1% празеодима от 3-Ю"2 до МО"1 % неодима от МО-2 до МО"1о/о самария от 5-Ю"3 до 1ЛО"1о/о европия от 5*10”3 до М0“10/о гадолиния от МО"2 до МО"1о/о тербия от 3-Ю"2 до М0-1% диспрозия от МО-2 до МО“1О/о гольмия от МО"2 до МО"1О/о эрбия от 5-Ю"3 до МО"1О/о тулия от 5Л0"3 до МО"1о/о лютеция от 5-Ю"3 до МО"1о/о иттрия от 5Л0"3 до МО-1 % в окиси гольмия

лантана от 3-Ю"2 до Н0”10/о церия от ЗЛО"2 до 1Л0"10/о празеодима от ЗЛ0~2до МО"1 % неодима от ЗЛО"2 до 1Л0"!% самария от ЗЛО"2 до 1 Л0-1% европия от МО”2 до НО"1О/о гадолиния от ЗЛО"2 до МО"1 % тербия от 5Л0"2 до 2Л0-1% диспрозия от МО"2 до МО"1о/о эрбия от МО-2 до 140"10/о тулия от ЗЛО"2 до МО"1 % иттербия от 5 Л О"3 до МО"1 % лютеция от ЗЛО"2 до 1Л0"1% иттрия от МО"2 до МО"1О/о в окиси тулия

лантана от МО"2 до МО"1О/о церия от ЗЛО"2 до 2ЛО"1О/о празеодима от ЗЛО-2 до2ЛО"10/о неодима от ЗЛО”2 до 2ЛО"1о/о самария от ЗЛО"2 до 2Л0-1% еврОПИЯ ОТ МО”2 ДО 1'1О’1О/о гадолиния от МО”2 до М0-1% тербия от ЗЛО-2 до Ы0“10/о диспрозия от МО”2 до МО”1О/о гольмия от МО"2 до 1ЛО"1О/о эрбия от МО”2 до 1ЛО”1О/о иттербия от МО"2 до 14О"1о/о лютеция от МО-2 до МО"1о/о иттрия от МО-2 до 14О"1о/о

в окиси лютеция лантана от 5Л0”3 до МО"1О/о церия от 5Л0"3 до М0"10/о празеодима от 5-Ю"3 до МО"1О/о неодима от 5Л0"3 до МО“1о/о самария' от МО-2 до 1ЛО"1О/о европия от 5Л0"3 до 5ЛО”2О/о гадолиния от ЗЛО"3 до М0_1% тербия от 5Л0"3 до 1ЛО”1о/о диспрозия от ЗЛО"3 до 14О"1о/о гольмия от 1Л О"3 до 1ЛО"1О/о эрбия от МО”3 до МО"1о/о тулия от МО"3 до МО"1о/о иттербия от МО-3 до МО"1о/о иттрия от МО-3 до М0-1

%в окиси иттрия

лантана от 5-10“3 до 1-1О~1О/о ЦерИЯ ОТ Ь10-2 ДО 1'1О“1О/о празеодима оті-10-2 до 1-Ю-10/о неодима от 5-Ю-3 до 1-1О“1О/о самария от 5-Ю"3 до 1-Ю”1 % европия от 5-Ю-3 до Ь1О-1°/о гадолиния от 5-Ю-3 до 2-10 '1 % тербия от 1-Ю-2 до 2-Ю1 % диспрозия от 5-Ю-3 до 2*10-1% гольмия от 5-Ю-3 до 2-Ю-1О/о эрбия от 5-10“3 до 2*1О”1О/о тулия от 5’10”3 до 2-1О1О/о иттербия от 5-Ю-3 до 2-Ю -1 % лютеция от 5*10~3 до 2*10-1%

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работающей в первом порядке отражения с трех­линзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогич­ный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Бокс из органического стекла.

Ступка и пестик из яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру до 950°С.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7<— 3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диа­метром 6 мм следующих типов:

тип «рюмка» с глубиной кратера 2 и 3 мм, диаметром 4 мм, толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм, высотой «ножки» 2 мм, толщиной «ножки» 2 мм.электроды, заточенные на усеченный конус с углом при верши­не 15°, с площадкой диаметром 1 мм;

электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером:

глубина 2 мм, диаметр 2 мм, толщина стенок 1 мм;

глубина 3 мм, диаметр 2 мм, толщина стенок 1 мм;

глубина 3 мм, диаметр 2 мм, толщина стенок 0,7—0,8 мм;

глубина 4 мм, диаметр 1,5 мм, толщина стенок 0,7—0,8 мм.

Порошок графитовый ОСТ-7—4.

Тигли фарфоровые.

Стаканы химические вместимостью 1000 мл.

Пипетки на‘1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные вместимостью 100 мл.

Фотопластинки спектрографические тип ЭС, тип І, тип II или аналогичные, размером 9X12 или 9ХЙ4, обеспечивающие нор­мальные почернения аналитических линий в спектре.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеоди­ма, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия^ гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия — чистые по оп­ределяемым примесям и чистотой не менее 99,9% Для приготов­18300—72.

ления стандартных растворов.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч., насыщенный и 0,1%-ный растворы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы-

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Цезий хлористый.

Буферная смесь — графитовый порошок, содержащий 5% хло­ристого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в тече­ние 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105°С в течение 4 ч.

Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, сама­рия, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, ту­лия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/мл одного из РЗЭ в расчете на окись