ГОСТ 25278.3-82
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354 Группа В59
Метод определения гафния
Alloys and foundry alloys of rare metals.
Method for determination of hafnium
25278.3-82
4
Срок действия с 01.07.83 до 01,07,93
Г *
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт' устанавливает фотометрический метод определения гафния:
от 1 до 10%—в сплавах (лигатурах) на основе тантала (компоненты: вольфрама не более 30%, рения не более 15%);
от 1 до 3% —в сплавах (лигатурах) на основе иттрия.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое-, ■динения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом, 0,2 моль/дм3 растворе. Гидролиз тантала (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов тантала, вольфрама с ксиленоловым оранжевым учитывают,, измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама и гафния по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только гафний. Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг рения и иттрия в фотометрируемом растворе.
ч
I
Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
(Измененная редакция, Изм. № 1). *
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный при* бор.
Плитка электрическая.
Издание официальное Перепечатка воспрещен»
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см1.
. Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3..
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Стекла часовые. ,'
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758—75.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная, 1:3 и раствор 0,5 моль/дм • • .
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', Nz — тетрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния-в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/см3 • гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 см3 концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дм3 по серной кислоте).
Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/см3 гафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3 в 100 раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
В случае сплавов на основе тантала — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 -см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно налита смесь 25 см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода,, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7—8 ч, потом идет гидролиз). При ожидаемой массовой доле* гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью* 100 см3 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (дополнительное разбавление необходимо учесть при обработке результатов).
В случае сплавов на основе иттрия — плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм3. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3.
Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 см3), содержащие 20—60 мкг гафния, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см* раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 civf3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относитель- • но раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при Хтах = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Массу гафния находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводит из микробюретки от 0,0 до 7,0 см3 рабочего раствора гафния с интервалом 1 см3. Во все колбы добавляют до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, по 2,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого-реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7—8 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Хтах = 540 нм в кювет с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса гафния. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю гафния
формуле
(X) в процентах
вычисляют, по
Уз-ті-Уг-ІО ’
где т — масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;
—вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;
2— объем аликвотной части-раствора, взятый для разбавления, см3;
i—вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;
Уз— объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; х
/Пі — масса навески анализируемой пробы, г.
■
Массовая доля гафния,
%
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны Превышать, значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Допускаемые расхождения,
%
1
0,2
0.4
0,6
1,1
,0
3,0
5,0 ю.,О
(Измененная редакция, Изм. № 1)
.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Л
Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да
н
илин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, T. М. Малютина, Е.
В. М. Михайлов, Л, А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Д. Н. Филимонов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120
Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.
О
Номер раздела, пункта
бозначение НТД, на который
дана ссылка
Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар
та СССР от 29.10.87 № 4096
ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утверждай ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).
» Р
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде порошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800—900°С до получения однородного плава.
1
