ГОСТ 25278.4-82
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Методы определения иттрия
Alloys and foundry alloys of rare metals.
Methods for determination of yttrium
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает прямой комплексономет- рйческий метод определения иттрия (от 20* до 40%) в бинарных
сплавах магний — иттрия и косвенный комплексонометрический метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах
'никель—иттр ий.
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании иттрия при pH 4,5—4,8 со смешанным индикатором, представляющим смесь ксиленолового оранжевого с метиленовым голу-
и растворы
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы конические вместимостью 250
Мензурки мерные вместимостью 25 и
Бюретка вместимостью 25 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 1 моль/дм3: 5>6см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
Буферный раствор (pH 4,5): 7,7 т уксуснокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты 1 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 5 мг/см3.
Метиленовый голубой; спиртовой раствор 1 мг/см3.
Бумага индикаторная конгр.
Смешанный индикатор:, к 9 см3 раствора ксиленолового оранжевого приливают 1 см3 раствора метиленового голубого.
Соль динатриевая этилендиамин :—N, N, N', N' — тетрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) на ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398—76).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагреваний в 10 см3 соляной кислоты (1:1), полученный раствор упаривают до объема 2—3 см3. Разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до. перехода окраски бумаги конго-из синей в фиолетовую (pH раствора около 4),“приливают 5 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора смешанного индикатора и титруют иттрий, раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в ярко-зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Обработка, результатов
2.2.1. Массовую долю иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле
V >0,004445-К-100 т *
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,004445 —концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;
К— коэффициент молярности раствора трилона Б;
т — масса навески анализируемой пррбы, г. .
2.2.2. . Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля иттрия, Допускаемые расхождения,
% %
20d0
30,0
40,0
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и никеля, последующем разрушении комплексоната иттрия фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при pH 5,8—6,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы технические. -
Бюретки вместимостью 25 см3.
Пипетки без деления на 25 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.
Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:5.
Уротропин по ГОСТ 1381—73.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Бумага индикаторная конго.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, Nz, N' — тетрауксус- :ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы 70 г/дм3 и 0,05 моль/дм3.
Раствор трилона Б 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398—76).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Пров едение а на лиза
Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в смеси 30 см3 соляной кислоты с-20 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 25 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5—7 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски от зеленой в фиолетовую. Затем, добавляют 1—1,5 г фторида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся трилон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой окраски.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю иттрия (XJ в процентах вычисляют по формуле
У-0,004445-К-Vi-100
m- V2
где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный . на титрование, см3;
0,004445 — концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;
К — коэффициент молярности раствора трилона Б;
Vi — вместимость мерной колбы, см3;
т— масса навески анализируемой пробы, г;
у2—объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,4%.
3.3.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.4.
1. РАЗРАБОТАН.И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120
3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).
