ГОСТ 25278.7-82
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Методы определения ниобия ъ
Alloys and foundry alloys of rare metals. - Methods for determination of niobium
v Срок действия с 01.07,83
до 01,07,93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения ниобия:
фотометрический (от 5 до 30%)—для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 5% титана, и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 10%, молибдена не
более 10%, тантала не более 30%);
сплавов (лигатур) на основе ванадия, содержащих не более 5%< циркония, и в бинарных сплавах ниобий — рений.
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0—85.
(Измененная редакция, Изм. № 1). J
Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое* динения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином в тартратно-солянокислом (0,6 М по соляной кислоте) растворе. Определению не мешают до 10 мг молибдена, титана, ванадия (IV), алюминия» железа; до 2 мг циркония и до 1 мг гафния (в присутствии три- лона Б); до 0,5 мг тантала.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор. %
Издание официальное Перепечатка воспрещен»
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями на 5 см3.
Пипетки без деления 5 и 10 см3.
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Мензурки мерные на 50 и 100 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5847—77, растворы 150 и 30 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим, образом: 18,6 г трилона Б
растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его
фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, ох
лаждают и доводят до метки водой.
2.2. (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР) водный раствор 1 мг/см3.
Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащйй 1 мг/см3 ■ниобия: 0,1 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600—700°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты 150 г/дм3. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор ниобия (рабочий), содержащий 20 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 30 г/дм3 в 50 раз.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, несколь-
го капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфе-
ле при температуре 700—800?С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты 150 т/дм3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3.* Раствор разбавляют еще раз: в мерную колбу
С. 3 ГОСТ 25278.7—82 r- V вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора (при ожидаемой массовой доле ниобия 5—15%) или 5 см3 (при массовой доле ниобия 15—30%) и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм3.
Для определения ниобия отбирают 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, около 50 см3 воды, 1 см3 раствора трилона Б, 5 см8 раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 1 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Хтах = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме ниобия.
Массу ниобия находят по градуировочному графику»
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из микробюретки от 1,0 до 5,0 см3 стандартного рабочего раствора ниобия с интервалом 1,0 см3, разбавляют (при необходимости) до 5 см3 раствором винной кислоты 30 г/дм3, приливают 10 см3 соляной кислоты, около 50 см3 воды, 1 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением ниобия (нулевой раствор). Через 1 ч' измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Хтах=-’54О нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса ниобия. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю ниобия (X) в процентах вычисляют по формуле
у tn * V* Vi
л== К-io’
где пг — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;
• — вместимость мерной колй>і при первом разбавлении см3;
• i — вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см3;
• 2—объем, аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3;
• объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
mi — масса навески анализируемой пробы, г.
2.4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:Г
. Кислота винная по ГОСТ 5817—77, растворы 100 и 40 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин— N, N, N', N' — тетрауксус- 4 ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его ’ фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Эфир этиловый по ГОСТ 8981—78.
4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР) , очищенный переосаждением, водный раствор 1 мг/см3.-
Очистка ПАР: 0,5 г продажного реагента растворяют в 250 см3 этилового спирта при постоянном перемешивании в течение 2 ч. Нерастворившийся осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности «красная лента» и-отбрасывают. К фильтрату добавляют при перемешивании трехкратный (по объему) избыток этилового эфира. Полноту осаждения реагента проверяют добавлением эфира к порции осветленного раствора. Через 30 мин раствор с осадком фильтруют через фильтр «красная лента», помещенный в тигель Гуча. Осадок на фильтре промывают несколько раз эфиром. Высушивают осадок на фильтре при комнатной температуре.
Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.
Стандартный раствор ниобия( запасной), содержащий 1 мг/см3 ниобия: 0,5 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют'с 10 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600—700°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 200 см3 раствора винной кислоты 100 г/дм3, полученный раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 40 г/дм3 в 10 раз. .
(Измененная редакция, Изм. № 1). ■
3.2. -Пров едение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 600—700°С до получения однородного Цлава. Плав растворяют при нагревании в 100 см3 раствора винной кислоты 100 г/дм3 и по охлаждении переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора винной кислоты 100 г/дм3 и доводят до метки водой.
Для определения ниобия в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5,7 или 10 см3 раствора, содержащие 0,7—0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 см3 раствором винной кислоты 40 г/дм3 (общее количество винной кислоты 500 мг), прибавляют 0,5 см3 раствора трилона Б, 15—20 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента, и доводят до метки водой. Через 3 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 1 — 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия: в мерную колбу вместимостью 100 см3і отбирают 6 см3 рабочего раствора ниобия, приливают до 12,5 см3 раствора винной кислоты 40 г/дм2, 0,5 см3 раствора трйлона Б, 15— 20 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.
'Массу ниобия находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм, № 1).
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят из бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 см3 рабочего раствора ниобия, что соответствует 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 см3 раствор винной кислоты 40 г/дм3 0,5 см3 трилона Б, 15—20 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношению к раствору, содержащему 0,6 мг ниобия, на спектрофотометре при 1== = 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса ниобия. От
