Глинозем. Метод определения оксида кальция

ГОСТ 25390—93

(ИСО 2069—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизацииг метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:

Кыргызстандарт
Госдепартамент Молдовастандарт
Госстандарт России Таджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго^* сударственный стандарт ГОСТ 25390—93 введен в действие* непосредственно в качестве государственного стандарта Рф? сийской Федерации с 01.01.95 11

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25390—82

© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть-полностью или. частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения

ГОСТ

оксида кальция
25390—93
Alumina. Method for the determination

of calcium oxide
(ИСО 2069—76)

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, используе­мый преимущественно для производства алюминия, и устанавли­вает атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция при массовой доле от 0,003 до 0,035 % •
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам химиче­ского анализа.
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и при­готовление раствора.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на кислотном или щелочном разложении глино­зема и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен — закись азота.
Примечание. Для облегчения эмиссии кальция к раствору прибавляют ионы, а для повышения чувствительности прибавляют ионы лантана или три­этаноламина.
Издание официальное

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИЦЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный с аспираторной горелкой на ацетилене и двуокиси азота или на ацетиленово-воздушной смеси.
Обычное лабораторное оборудование из стекла, не содержаще­го кальция, или из полиэтилена, и
Бюретка, градуированная по 0,05 см3.
Кальциевая лампа с полым катодом.
При проведении анализа используют только аналитические ре­активы и только воду, дистиллированную дважды в аппарате из боросиликатного стекла с притертыми соединениями, или воду эк­вивалентной чистоты.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная ( р =1,19 г/см3) по ГОСТ 3118 и раствор 1:1 или 38 %-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3. Лантан хлористый кристаллический.
Триэтаноламин, ч., р =1,130 г/см3.
Окись алюминия чистая, 99,95 % и выше, с содержанием окси­да кальция менее 0,0005 %.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069.
Раствор алюминия (кислотный): взвешивают 11 г сверхчистого алюминия (99,999 %) в виде стружек, полученных при сверлении или резании, и протравливают в небольшом количестве 68 %-ного раствора азотной кислоты ( р =1,40 г/см3). Протравленные струж­ки промывают водой и высушивают ацетоном. Навеску этих стру­жек массой 10,588 г помещают в химический стакан достаточной емкости (например 500 см3) и добавляют 144 см3 раствора соля­ной кислоты (1:1). С целью усиления действия кислоты добав­ляют 1 каплю сверхчистой ртути. После прекращения реакции помещают стакан на песчаную баню и нагревают на слабом огне до полного растворения алюминия. Раствор остужают, пере­ливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Допускается готовить раствор алюминия следующим образом: 26,5 г алюминиевой стружки помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и добавляют небольшими порциями 600 см3 раствора со­
ляной кислоты, затем каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля. После завершения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и переме­шивают.
1 см3 раствора содержит 0,0265 г алюминия.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 8 г/дм3, готовят следующим образом: взвешивают 3,770 г хлористого натрия, пред­варительно высушенного при температуре ПО °С в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе. Растворяют в 200 см3 воды и пере­ливают в мерную колбу, вместимостью 250 см3. Доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 8 мг оксида натрия. Раствор хранят в бутыли из материала, не содержащего кальция и натрия (из полиэтилена).
Допускается раствор натрия готовить следующим 'образом: 1,8851 г хлористого натрия, предварительно высушенного при тем­пературе ПО °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 200 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 4,0 г оксида натрия.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кальция оксид по ГОСТ 8677.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530..
Стандартные растворы кальция.
Раствор А: 1,0000 г оксида кальция, предварительно прока­ленного в платиновом тигле при температуре 1000 °С и охлажден­ного в эксикаторе, или 1,7847 г углекислого кальция, .предвари­тельно прокаленного при температуре 250 °С в течение 2 ч и (ох­лажденного в эксикаторе, растворяют в стакане вместимостью 600 см3 в 10 см3 соляной кислоты и 15 см3 воды. Раствор перено­сят в мерную кодбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида кальция.
Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемеши­вают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г оксида кальция.
Раствор В: 100 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,00002 г оксида кальция.
Раствор Г'. 50 см3 раствора В переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Г содержит 0,00001 г оксидр кальция.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Определение массовой доли оксида каль­ция при помощи градуировочного графика
5.1.1. Для анализа используют раствор, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1 (в случае использования раствора пробы, приго­товленного методом разложения пробы сплавлением, применяют азотнокислый раствор).
5.1.1.1. При кислотном разложении к раствору, полученному после разложения 2 г (1 г) пробы и помещенному в мерную кол­бу вместимостью 100 см3 (50 см3), добавляют (5—2,5х) см3 раст­вора натрия, где х—массовая доля оксида натрия в пробе в про­центах, определенная ГОСТ 25542.3. Затем к раствору добавля­ют 45,6 (2,28 г) хлористого лантана или 10 см3 (5 см3) триэта­ноламина, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая доля оксида натрия по отношению к массе пробы должна состав­лять 2 %.
' 5.1.1.2. При разложении пробы сплавлением к раствору, полу­ченному после разложения 5г и помещенному в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0,7 г хлористого лантана, доли­вают до метки водой и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, до­бавляя в мерную колбу 20 см3 раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см3 раствора алюминия при разложении пробы сплавлением. Раствор хлористого лантана добавляют в количествах, указанных в пп. 5.1.1.1 и 5.1.1.2.
Перед измерением атомной абсорбции проводят регулировку спектрофотометра с кальциевой лампой.
Чтобы стабилизировать спектрофотометр, его включают зара­нее. Устанавливают длину волны 422,7 нм и доводят чувствитель­ность и размер щели до нужного уровня. Устанавливают необхо­димое давление ацетилена и двуокиси азота в горелке.
Всасывают в пламя поочередно все растворы и каждый раз измеряют показатель спектрального поглощения. .
Скорость всасывания должна быть постоянней в течение всех измерений.
После каждого измерения через горелку всасывают воду.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графи­ка й контрольного опыта в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 422,7 нм.
Из атомной абсорбции раствора пробы вычитают атомную абсорбцию раствора контрольного ■ опыта. Массу оксида кальция находят по градуировочному графику.
5.1.2. Для построения градуировочного графика в зависимости от метода разложения поступают следующим образом:
5.1.2.1. При кислотном разложении пробы в семь мерных колб Вместимостью 50 см3 каждая отбирают по 20 см3 раствора алю­миния, 5 см3 раствора натрия, 2,28 г хлористого лантана или 5 см3 триэтаноламина, добавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора кальция В, что соответствует 0; 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 и 0,0004 г оксида каль­ция. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.
5.1.2.2. При щелочном разложении пробы в семь мерных колб вместимостью 250 см3 каждая помещают по 100 см3 раствора алюминия, 12 г углекислого натрия, 4 г борной кислоты, 50 см3 раствора азотной кислоты и 0,7 г хлористого лантана. Затем до­бавляют 0; 5,0; 12,5; 25,0 см3 стандартного раствора кальция В и 10,0; 15,0; 20,0 см? раствора Б, что соответствует 0; 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015 и 0,002 г оксида кальция. Колбы до­ливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворах для по­строения градуировочного графика непосредственно до и после из­мерения атомной абсорбции кальция в растворе пробы в пламени ацетилен—закись азота. Из атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика вычитают атомную абсорб­цию раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответст