ГОСТ 26239.7-84
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Метод определения кислорода, углерода и азота
Semiconductor silicon. Method of oxygen, carbon and nitrogen determination
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. № 2491 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислорода, углерода и азота в полупроводниковом кремнии с использованием активации ускоренными ионами 3Не и протонами в интервалах значений массовых долей примесей:
кислород инструментальный анализ от 5-Ю"7 до 1-Ю"3 %
с радиохимическим выделением от 1-Ю-6 до 1-Ю”3 %
углерод инструментальный анализ от 2-Ю-6 до 1-Ю-3 % с радиохимическим выделением от 1-Ю-6 до Ь10“3 %
азот с радиохимическим выделением от 1-10“5 до 1*10"3 %.
Метод основан на облучении анализируемых проб и образцов сравнения ускоренными ионами 3Не (определение кислорода и углерода) или протонами (определение азота) с последующим измерением наведенной активности радиоактивных изотопов 18F и ИС на спектрометре у—у-совпадений.
Содержание примесей в анализируемой пробе определяют путем сопоставления интенсивностей счета импульсов радиоактивных изотопов определяемых элементов в пробах и образцах сравнения.
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26239.0—84.
Циклотрон, ускоряющий ионы 3Не до энергии 13 МэВ при токе ионов в пучке 1-—5 мкА.
Электростатический тандемный ускоритель, ускоряющий протоны по энергии 6,5 МэВ при токе ионов в пучке 1—5 мкА.
Спектрометр у—у-совпадений с кристаллами Nal(Tl), имеющими размер не менее 100X70 мм.
Универсальный радиометр типа «ТИСС».
Боксы типа 1К-НЖ для радиохимических работ с дополнительной защитой из свинцовых кирпичей и просвинцованного стекла в соответствии с требованиями НРБ-78.
Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоактивными веществами, согласно требованиям ОСП-72.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Весы аналитические.
Центрифуга лабораторная со скоростью вращения 5000 об/мин.
Плитка электрическая.
Штангенциркуль типа В20034.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 10696—75.
Шайбы медные диаметром 35 мм, высотой 13 мм с комплектом съемных алюминиевых диафрагм толщиной 0,4—0,5 мм. Внешний диаметр диафрагм 30 мм, диаметры отверстий 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 мм, по 5—8 шт. каждого размера.
Кассеты алюминиевые диаметром 28 мм, высотой 5 мм. Толщина дна и крышки кассеты по 1,5 мм.
Фольга алюминиевая толщиной 10, 15, 23 мкм.
Асбест листовой.
Набор пробирок из фторопласта-4 вместимостью по 20 см3.
Щипцы тигельные.
Тигли никелевые диаметром 30 мм, высотой 50 мм.
Печь тигельная вертикальная, диаметр кварцевой вставки 60 мм, высота 200 мм, мощность 1,5 кВт или аналогичная печь.
Шланг резиновый диаметром 6 мм.
Шланг полихлорвиниловый диаметром 6 мм.
Силикагель для хроматографии марки КСК с размером зерна 100 мкм.
Бумага фильтровальная.
Бумага полулогарифмическая по ГОСТ 334—73.
Калька.
Образцы сравнения: пластины кварцевого оптического стекла марки КВ размером 15X15X3 мм; пластины, вырезанные из углей спектральных ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм и толщиной 3 мм; пластины нитрида алюминия размером 15X15X3 мм.
Пинцеты металлические.
Пинцеты из фторопласта-4.
Шпатели металлические.
Абразивные порошки М28, М20, М14, М10 по ГОСТ 3647—80.
Галлий металлический технический.
Индий металлический технический по ГОСТ 10297—75.
Чашки из фторопласта-4, диаметром 30—35 мм, высотой 20— 25 мм.
Реакционная колба из молибденового стекла вместимостью 100 см3 круглодонная.
Пипетки из оргстекла на 5, 10 см3.
Склянки Дрекселя вместимостью 50, 100 см3.
Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см3.
Фильтры Шотта № 4, диаметром 40 мм.
Колбы Бунзена вместимостью 500 см3.
Цилиндры стеклянные мерные вместимостью 25, 50 см3.
Цилиндры мерные из оргстекла вместимостью 10, 15 см3.
Колбы стеклянные мерные вместимостью 500 см3.
Пробки резиновые.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, концентрированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, концентриро
ванная.
Лантан азотнокислый.
Натрий фтористый технический по ГОСТ 2871—75.
Барий хлористый технический по ГОСТ 742—78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х.ч., концентрированный и
25 % -ный.
Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4828—83, ч.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156—76, ч.
18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Раствор 1: раствор лантана азотнокислого, содержащий 0,2 г лантана в 1 см3, 12 г La(NO3)3*6H2O растворяют при нагревании в 170 см3 концентрированной азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, затем доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор 2: смесь кислот для полирования и растворения образцов кремния. Готовят в полиэтиленовой банке вместимостью 500 см3 из концентрированных азотной и фтористоводородной кислот в соотношении 3:1 по объему.
кислот: в четыре стакана вместимостью по 50 см3 приливают по
10 см3 раствора 1 и нагревают на электроплитке до кипения. В кипящий раствор 1 приливают по 5 см3 раствора 2. Образовавшийся в каждом стакане осадок фторида лантана отделяют центрифуги рованием, промывают 5 М азотной кислоты, этиловым спиртом с эфиром, эфиром и высушивают до постоянной массы. За 100 %-ный выход фторида лантана принимают среднее арифметическое масс четырех выделенных осадков.
Аммиачный раствор хлорида бария, содержащий 0,14 г бария в 1 см3:250 г ВаС12*2Н2О растворяют в дистиллированной воде, добавляют 91 см3 25 %-ного раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 2000 см3 и доводят до кипения. Охлажденный раствор фильтруют и хранят в герметически закрытой посуде. Если при хранении раствора выпадает осадок, раствор необходимо повторно прокипятить и осадок отфильтровать.
Галлий-индиевый сплав, близкий по составу к эвтектике (от
20 до 30 % индия и от 80 до 70 % галлия): в фарфоровую чашку помещают смесь галлия и индия в отношении 7:3 по массе, нагревают на электрической плитке в течение 2-2,5 ч и охлаждают на воз
духе.
3.1. П од готовка анализируемых пластин кремния и образцов сравнения к облучению
3.1.1. Для получения одного результата анализа необходимо подготовить и облучить не менее двух параллельных пластин кремния. Поверхность отобранных на анализ пластин должна быть химически полированной. Для получения химически полированной поверхности кремний сначала обрабатывают на абразивных порошках М28, М20, М14, переходя постепенно от более грубого порошка М28 к М14. При ручной шлифовке абразивный порошок наносят на плоские стеклянные пластины и смачивают водой. Для каждого номера порошка должна быть отдельная пластина. Порошками обрабатывают обе плоскости пластины кремния. Боковую поверхность не обрабатывают. После шлифовки на каждом порошке на поверхностях не должно быть царапин, пластины кремния следует тщательно отмывать от предыдущего порошка.
Смесь кислот для химического полирования (раствор 2) в количестве, достаточном для полного погружения пластин, наливают в чашку из фторопласта. Пластину кремния зажимают в пинцет из фторопласта и погружают в полирующую смесь. В процессе полирования смесь непрерывно перемешивают. Полирование заканчивают, когда поверхность пластины кремния становится блестящей. Кремний быстро извлекают из полирующей смеси, промывают про
точной водой и подсушивают фильтровальной бумагой. Если на поверхности обнаруживаются царапины, поры или раковины, обработку следует повторить.
Образцы, с поверхности которых перечисленные выше дефекты при повторной обработке не устраняются, не пригодны для анализа.
Отобранные на анализ пластины кремния взвешивают, измеряют микрометром толщину в геометрическом центре, измеряют геометрические размеры пластины штангенциркулем и рассчитывают площадь поверхности.
Перед установкой в медную шайбу на плоскость пластины кремния, противоположную облучаемой, наносят с помощью деревянной палочки индий-галлиевую эвтектику. Смоченной поверхностью пластину кремния кладут на поверхность массивной медной шайбы по ее геометрическому центру, слегка прижимают и притирают к ней, выступившие капельки эвтектики удаляют деревянной палочкой, после чего на пластину кремния помещают алюминиевую диафрагму и фиксируют положение прижимными винтами. Отверстие диафрагмы должно быть на 1—2 мм меньше диаметра или стороны квадрата пластины.
3.1.2. Медные шайбы с образцами сравнения готовят следующим образом: по центру медной шайбы помещают образец сравнения (кварц, графит или нитрид алюминия) и закрепляют его диафрагмой и прижимными винтами.
Если необходимо уменьшить энергию ионов, между диафрагмой и образцом сравнения помещают фольгу из алюминия, толщина которой должна соответствовать требуемому уменьшению энергии.
3.2. Облучение пластин кремния и образцов сравнения
Подготовленные медные шайбы с пластинами кремния загружают в устройство для облучения, периодически и в произвольном порядке вводя между ними медные шайбы с образцами сравнения.
На каждую определяемую примесь должно быть подготовлено* по 9 шайб с образцами сравнения, облучаемых при трех разных значениях энергии ионов в интервале от 6 до 10 МэВ для 3Не и от 4 до 6,5 МэВ для протонов.
При определении кислорода и углерода медные шайбы с пластинами кремния и образцами сравнения (кварц и графит) облучают ионами 3Не с энергией от 12,7 до 13 МэВ.
При определении азота пластины кремния и образцов сравнения из нитрида алюминия облучают протонами с энергией 6,5 МэВ.
При облучении пластин кремния ток однозарядных ионов составляет 1—5 мкА, продолжительность облучения от 20 до 120 мин.
Образцы сравнения облучают током не более 0,1 мкА, продолжительность облучения 1—10 мин.
3.3. Обработка облученных образцов сравнения
Медные шайбы с облученные и образцам
