Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия,калия, кальция и стронция

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И

СТРОНЦИЯ

ГОСТ 26726-85

(СТ СЭВ 4805-84)

Издание официальное

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, T. Г. Манова, Н. П. Никонова, Н. И. Федосеева
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра М. В. Романов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. № 4262

УДК 54—41:543.06:006.354

РЕАКТИВЫ

Пламенно-фотометрический метод определения
примесей натрия, калия, кальция и стронция
Reagents.
Flame-photometric method for determination
of sodium, potassium, calcium and strontium
<ais impurities

ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. № 4262 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на химические реакти­вы и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция с при­менением ограничивающих растворов (способ 1) и по градуировоч­ному графику (способ 2).
Сущность метода заключается в сравнении интенсивности из­лучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени газовоздушной смеси при введении в него растворов анализируе­мых реактивов и растворов сравнения.
Применяемый способ и дополнительные условия определения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4805—84.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Масса примеси натрия, калия, кальция и стронция в мас­се навески анализируемого реактива должна быть от 0,01 до 10,0 мг.
1.2. При взвешивании анализируемого реактива и реактивов, используемых для проведения анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
* ГОСТ 11190—76, ГОСТ 12092—76, ГОСТ 12533—76, ГОСТ 13543—76, ГОСТ 17058—76, ГОСТ 17550—76.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1986
2—1663
1.3. Массовую долю калия и натрия определяют в пламени пропан—бутан—воздух, кальция и стронция—в пламени ацети­лен—воздух.
1.4. При работе с монохроматором определение проводят с использованием спектральных линий (п,т):
Na — 589,0; 589,6;
К —766,5;
Са — 422,7;
Sr — 460,7.
1.5. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Если ве­личина аналитического сигнала для воды выше, чем точность измерения этого сигнала, величину аналитического сигнала для воды необходимо учитывать при измерении аналитического сигна­ла растворов сравнения и анализируемого раствора.
1.6. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается исполь­зование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувстви­тельность и точность.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75; перед применением пропускают через 96%-ную серную кислоту или твердые поглотительные смеси на основе серной кислоты.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие натрий, калий, кальций и стронций, готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактивы, не содержащие натрий, калий, кальций и стронций, или с минимальным их содержанием; готовят, как указано в нор­мативно-технической документации на реактив или в обязатель­ных приложениях 1—6 к настоящему стандарту. Степень их чи­стоты определяют методом добавок. При наличии в используемых реактивах примесей определяемых элементов их учитывают при обработке результатов.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хра­нят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление растворов анализируемых реактивов, раство-: ров сравнения и контрольного (или фонового) раствора для ана­лиза соединений алюминия, бария, железа, кальция, магния и нат­рия указаны в обязательных приложениях 1—6. Для анализа дру­гих веществ, не перечисленных в обязательных приложениях, при­готовление анализируемого раствора указывают в нормативно­технической документации на продукт, а приготовление растворов сравнения и контрольного раствора, если нет особых указаний В' нормативно-технической документации, готовят в соответствии с таблицей.
Номер раствора сравнения
Концентрация элемента в рас­творе, «приготов­ленном по1 ГОСТ 4212—76, мг/см3
Объем рас­твора, при­готовленного по ГОСТ 4212—76, сма
•Масса эле­мента, ’вве­денного в раствор сравнения, мг
Концентра­ция элемен­та в раст­воре сравне­ния, МГ/С'М'3
Массовая доля примеси в рас­творе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его П г/1001 см3, %
1
0,1
0,1
0,01
0,0001
0,001
•2
0,1
0,5
0,05
0,0005
0,005
3
0,1
1,0
0,1
0,001
0,01
4
1,0
0,2
0,2
0,002
0,02
5
1,0
0,3
0,3
0,003
0,03
6
1,0
0,5
0,5
0,005
0,05
7
1,0
0,8
0,8
0,008
0,08
8
1,0
1,0
1,0
0,01
0,1
9
1,0
2,0
2,0
0,02
0,2
10
1,0
5,0
5,0
0,05
0,5
11
1,0
7,0
7,0
0,07
0,7
12
1,0
9,0
9,0
0,09
0,9
13
1,0
10,0
10,0
0,1
1,0

Затем объемы растворов сравнения доводят в мерной колбе до 100 см3 и тщательно перемешивают.
В тех случаях, когда анализируемый реактив оказывает влия­ние на результат анализа, растворы сравнения готовят с добав­кой самого реактива, не содержащего определяемых элементов или с минимальным их содержанием.
Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента.
В случае, если массовая доля примеси в анализируемом реак­тиве превышает указанное в таблице максимальное значение мас­совой доли примеси, применяют более разбавленные анализируе­мые растворы, сохраняя указанную выше шкалу растворов срав­нения.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение массовой доли примесей по способу 1
2*
Выбирают два раствора сравнения — один с большей, другой с меньшей концентрацией определяемого элемента по сравнению с анализируемым раствором.
Концентрация элемента во всех трех растворах должна быть одного порядка.
Растворы сравнения, анализируемый и контрольный растворы один за другим фотометрируют при одинаковых условиях и регич стрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сиг­нала, полученного при фотометрировании контрольного раствора.
4.2. Определение массовой доли примесей по способу 2
Для анализа берут не менее двух навесок анализируемого реактива.
После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализи­руемого, контрольного (или фонового) растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси.
После этого проводят фотометрирование в обратной последо­вательности, начиная с растворов с максимальным содержанием примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного (или фонового) раствора. Каж­дое измерение проводят три раза и вычисляют среднее арифмети­ческое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При определении массовой доли примесей по способу 1
Массовую долю примеси (X) в процентах вычисляют по фор­муле
X 100- <?г (Л3—Л;)-1-С] (А2 Л3)
т Л2—А,
где V — объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески анализируемого реактива, мг;
Ci — концентрация элемента (меньшая) в растворе сравне­ния, мг/см3;
с2— концентрация элемента (большая) в растворе сравнения, мг/см3;
Ai—результат измерения величины сигнала раствора срав­нения с меньшей концентрацией элемента;
А2— результат измерения величины сигнала раствора срав­нения с большей концентрацией элемента;
Л3 — результат измерения величины сигнала анализируемого раствора.
5.2. При определении массовой доли приме­сей по способу 2
По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс — массу определяемого эле­мента.
Массовую долю примеси (X) в процентах вычисляют по фор­муле
х /и,-У-100
~mt-100-1000 ’
где т< — масса определяемой примеси натрия, калия, кальция и стронция в 100 см3 анализируемого раствора, найден­ная по градуировочному графику, мг;
т<2 — масса навески анализируемого реактива, г;
V — объем приготовленного анализируемого раствора, см3.
5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми относительно среднего результата оп­ределения вычисляемой массовой доли не должны превышать:
15%—при определении калия, 5%—при определении натрия в соединениях алюминия (см. обязательное приложение 1);
20% — при определении натрия, калия, кальция и стронция в соединениях бария (см. обязательное приложение 2);
15%—при определении натрия, калия и кальция в соедине­ниях железа (см. обязательное приложение 3);
15% — при определении натрия и калия в соединениях каль­ция (см. обязательное приложение 4);
20% — при определении кальция в соединениях магния (см. обязательное приложение 5);
10% — при определении калия в соединениях натрия (см. обя­зательное приложение 6).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

СОЕДИНЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ

ПРИМЕСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ

1. Реактивы и растворы
Реактивы и растворы, указанные в разд. 2 настоящего стандарта, а так­же следующие растворы;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1 : 3;
калий хлористый 2-водный по ГОСТ 4161—77, х. ч., 1%-ный раствор, не содержащий натрия, или с минимальным его содержанием;
растворы, содержащие по 0,04 мг натрия и калия в 1 см1 и 0,01 мг нат­рия в 1 см3, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовлен­ного по ГОСТ 4212'—76.
2. Приготовление анализируемых растворов
2.1. Для определения массовой доли натрия и калия в азотнокислом, серноки