Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 26880.1—86, ГОСТ 26880.2-86 (СТ СЭВ 5010-85—СТ СЭВ 5013-85)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ .
Г. И. Иванов, Р. Д. Коган, Л. К. Ларина, Н. Н. Аверина, Т. И. Трещеткина ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А. П. Снурников
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлениями Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1072, 1073

ССР
гост
26880.1-86

|СТ СЭВ SOW—BS —

СТ СЭВ 3013—SS)

Взамен

ГОСТ 20580.10—78,

ГОСТ 20580.11—78

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1072 срок действия установлен
с 01.01.87.
до 01.01.92.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­тод определения компонентов металлического свинца марок СО, С1С, Cl, С2С, С2, СЗС и СЗ при массовой доле, %:

Атомно-абсорбционный метод определения примесей в свинце без обогащения основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции по аналитическим линиям опреде­ляемых элементов при введении анализируемых и градуировочных растворов в пламени ацетилен—воздух и закись азота—ацетилен.
Метод, предусматривающий обогащение пробы, основан на разложении пробы азотной кислотой, осаждении основной массы свинца в виде нитрата, упаривании полученного раствора до не-

© Издательство стандартов, 1986 1
большого объема и измерении в нем атомной абсорбции по ана­литическим линиям определяемых элементов при введении этого и градуировочного растворов в пламя ацетилен — воздух и закись азота — ацетилен.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5010-85—СТ СЭВ 5043-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—81.
1.2. Контроль правильности проводят по ГОСТ 25086—81 мето­дом добавок или по стандартным образцам свинца СЗ — СО № (1591—1602)—79 по Государственному реестру мер и измери­тельных приборов СССР.
Навеску стандартного образца в зависимости от содержания контролируемого элемента отбирают в виде опилок или стружки и проводят анализ в соответствии с разд. 5 (опилки получают на­пильником, стружки — с помощью сверла).
Контроль правильности проводят не реже одного раза в ме­сяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, после длительного перерыва в работе.
1.3. Численное значение результата анализа должно оканчи­ваться цифрой того разряда, что и в соответствующем значении допускаемого расхождения параллельных определений.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 8857—77 с дополне­ниями. *
2.1.1. При анализе свинца применяются следующие реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм чело­века:
свинец, азотная, фтористоводородная и винная кислоты, азот­нокислая закисная ртуть, ацетилен, закись азота. При работе с данными веществами следует руководствоваться требованиями безопасности по ГОСТ 3778—77, ГОСТ 11125—78, ГОСТ 5817—77, ГОСТ 4521—78, ГОСТ 10484—78.
При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать пра­вила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работаю­щих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
2.1.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны
вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работаю­щего в количествах, превышающих предельно допустимые кон­
центрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства.
2.1.3. Подготовка проб к анализу должна проводиться в шка-
$ах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией.
2.1.4. Электробезопасность при работе с
ми —по ГОСТ 12.1.019—79.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ и РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлеж­ностями и источниками излучения для серебра, меди, цинка, вис­мута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция. При определении железа необходимо использование распылителя и горелки, изготовленных из материала, не содержащего железа.
Весы аналитические и торсионные.
Кислота азотная особой чистоты марки ОС.Ч. 18—4 по ГОСТ 11125—'84 и растворы 1 : 2, 1 : 3 и 1 : 6.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
Свинец по ГОСТ 3778—77 или свинец азотнокисДый особой чистоты с массовой долей, %, не более:

Раствор свинца:
из металлического свинца: в стакане вместимостью
растворяют 25,0 г свинца в 150 см3 раствора азотной кислоты (1 :3), выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 см3 азотной кислоты и 150 см3 воды. Нагревают до растворения солей и пере­носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят
до метки водой и перемешивают;
из азотнокислого свинца: в стакане'1 вместимостью 400 см3
растворяют 40,0 г азотнокислого свинца в 150 см3 воды, прибавля­ют 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см3, доводят до .метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 г сви.чца.
Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521—78.
Серебро зернистое или серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
Стандартный раствор серебра:
из металлического серебра: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1 :3) при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5,см3
азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают;
из азотнокислого серебра: 0,1575 г азотнокислого серебра раст­воряют в 15 см3 воды, добавляют 50 мг азотнокислой закисной ртути, 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте.
1 см3 раствора содержит 1 мг серебра.
Медь по ГОСТ 859—78.
Стандартный раствор меди.
1,0000 г меди, промытой раствором азотной кислоты (1:6), растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор ох­лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­водят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг меди.
Цинк по ГОСТ 3640—79.
Стандартный раствор цинка.
1,0000 г цинка растворяют в 25 см3 раствора азотной кислоты (1 :3), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.
Висмут по ГОСТ 10928—75.
Стандартный раствор висмута.
1,0000 г висмута растворяют в 20 см3 раствора азотной кисло­ты (1:3) при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 азотной кис­лоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг висмута. '
Мышьяк металлический.
Стандартный раствор мышьяка,
1,0000 г мышьяка растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании под крышкой. Раствор охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и пе­ремешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг мышьяка.
Олово по ГОСТ 860—75.
Стандартный раствор олова.
1,0000 г олова растворяют в 50 см3 смеси азотной, фтористово­дородной кислот и воды (15:10:25) во фторопластовом стакане при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в полиэтиленовую посуду для хранения.
1 см3 раствора содержит 1 мг олова.
Сурьма по ГОСТ 1089—82.
Стандартный раствор сурьмы.

1,0000 г сурьмы растворяют в 15 см3 азотной кислоты с добав­лением 15 г винной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг сурьмы.
Железо металлическое, восстановленное водородом или кар­бонильное.
Стандартный раствор железа.
1,0000 г железа растворяют в 15 см3 азотной кислоты при наг­ревании, раствор охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до мет­ки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг железа.
Магния окись по ГОСТ 4526—75.
Стандартный раствор магния.
1,6800 г предварительно прокаленной в (600±25)°С в течение 1 ч и охлажденной магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании,
раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг магния.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
Стандартный раствор кальция.
2,4970 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при (100±5)°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе углекисло­го кальция растворяют в 15 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг кальция.
Из указанных растворов определяемых элементов методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз гото­
вят стандартные растворы, содержащие каждого элемента по 100, 10 и 1 мкг/см3 соответственно (раствор с содержанием опре­деляемого элемента 1 мкм/см3 готовят только для серебра).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, при необходимости дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке. 4 f

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, мышья­ка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения
Градуировочные растворы для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл. 1. Для учета загрязне­ний, вносимых реактивами в растворы для построения градуиро­вочного графика, для каждого элемента готовят контрольный

Таблица 2
Приготовление градуировочных растворов (метод с обогащением)
Содержание опре­деляемых элементов в градуировочных растворах, мкг/см3
Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см3, требуемое ДЛЯ) приготовления градуировочных растворов, см3

Серебро
Медь
Цинк
Висмут
Мышьяк
Олово
Сурьма
Железо

10
100
100
100
100
100
1000
100
1000
100
1000
100

раствор. В этот раствор вносят все реактивы, вводимые в градуировочные растворы, кроме стандартног