ГОСТ 27981.2-88
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
669.3.001.4:006.354
Метод химико-атомно-эмиссионного анализа
Copper of high purity.
Method of chemical-atomic-emission analysis
Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссион- ный метод определения примесей в меди высокой чистоты в диапазоне массовых долей л-10 4 %:
висмута от 0,01 до 1,0;
железа » 0,1 » 5,0;
кадмия » 0,003 » 1,0;
кобальта » 0,01 » 1,0;
кремния » 0,1 » 5,0;
марганца » 0,01 » 1,0;
хрома » 0,005 » 1,0;
олова » 0,01 » 1,0;
никеля » 0,01 » 1,0;
цинка » 0,5 » 10,0.
Метод заключается в растворении навески меди в смеси соляной кислоты и пероксида водорода, отделении меди от примесей экстракцией дц-2-этилгексилдитиофосфорной кислотой, получение концентрата примесей на графитовом порошке с носителем — хлористым натрием и анализе концентрата атомно-эмиссионным методом в дуге постоянного тока с фотографической регистрацией спектра.
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.
Перепечатка воспрещена
1.2. Массовую долю примесей в меди высокой чистоты определяют параллельно в трех навесках. »•
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения или спектрограф типа СТЭ-1.
Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока до 12 А.
Спектропроектор.
Микрофотометр.
Электромеханический встряхиватель или аппарат для перемешивания жидкости, например, типа АВБ-4П.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 900—950°С.
Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.
Весы технические любого типа с погрешностью взвешивания по прилагаемому паспорту.
Весы торсионные любого типа с погрешностью взвешивания по прилагаемому паспорту.
Станок для заточки графитовых электродов.
Бокс из органического стекла типа 8БП1-ОС для подготовки проб к спектральному анализу (или другого типа),
Бокс из органического стекла типа 2БП2-ОС для химической подготовки проб с очищенным через ткань Петрянова воздухом (или другого типа).
Приспособления из органического стекла для подготовки проб к спектральному анализу (подставки для графитовых электродов, шпатели, набивалки и др.).
Чаши платиновые по ГОСТ 6563.
Стекла покровные.
Ступка и пестик из органического стекла, или ступка агатовая, или ступки фарфоровые.
Стаканы фторопластовые с завинчивающимися или притертыми крышками вместимостью 20—25 см3.
Чаши выпарительные кварцевые, или фторопластовые, или фарфоровые вместимостью 25 и 100 см3.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце.
Электроды графитовые диаметром 6 мм с каналом глубиной 3 мм и диаметром 4 мм, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3.
Графит порошковый по ГОСТ 23463 марки ОСЧ-7—3.
Порошок графитовый, полученный измельчением спектрально чистых графитовых электродов
Лампа инфракрасная.
Пластинки фотографические тип 1 и тип 2, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Стаканы Н-1 —100 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1 —1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2—2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВДЛ—100 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-3—2000 ХС по ГОСТ 25336.
Мензурки вместимостью 50 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2—100—2, 2—200—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4—2—1, 4—2—2, 5—2—2, 6—2—5, 6—2—10 по ГОСТ 20292.
Проявитель:
метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664 —2,2 г
натрий сернистокислый по ГОСТ 195 —96 г гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 —8,8 г натрий углекислый по ГОСТ 83 —48 г калий бромистый по ГОСТ 4160 —5 г вода дистиллированная по ГОСТ 6709 —до 1000 см3
Допускается применение контрастных проявителей другого состава.
Фиксаж:
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 — 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 —20 г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 —до 1000 см3
Допускается применение фиксажных растворов другого состава. Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:2,5; 1:10.
Пероксид водорода особой чистоты (стабилизированный продукт).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 40 г/дм3.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363.
Гексан.
Кислота du-2-этилгексилдитиофосфорная (<9//-2-ЭГДТФК), очищенная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Железо, полученное карбонильным способом, ОСЧ-6—2. Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО.
Кадмий по ГОСТ 1467 марки КдО.
фитрвом порошке выполняют под ИК-лампой. Каждую последующую примесь вводят в хорошо высушенный графитовый порошок. По окончании выпаривания графитовый порошок, содержащий примеси, введенные в виде растворов, высушивают до постоянной массы и перемешивают в чаше, а затем в ступке в течение 1 ч.
1.1.3. Приготовление рабочих образцов сравнения (ОС)
Образцы сравнения (ОС1-ОС9) готовят последовательным разбавлением ООС, а затем каждого последующего ОС графитовым * порошком с массовой долей хлористого натрия 4 %. Массовые доли каждой из определяемой примеси в ОС (в процентах) и навески для получения каждого ОС приведены в табл. 1. Указанные навески помещают в ступку, тщательно перетирают в присутствии этилового спирта в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой.
Таблица 1
Масса навески, г
Образцы сравнения храпят в плотно закрытых стаканчиках из фторопласта, или пластмассы, или из другого материала.
Все операции по приготовлению образцов сравнения проводят в боксе из органического стекла, тщательно протирая стенки этиловым спиртом. На одно определение расходуется 10 г спирта и 5 см2 бязи.
1.4. Очистка технической А/-2-ЭГДТФК по п. 2.2.5 ГОСТ 27981.1.
1.5. Установление объема раствора dw-2- ЭГЛТФК, необходимого для стехиометрической
экстракции
В делительную воронку вместимостью 100 см3 вводят 20 см3 стандартного раствора меди и 26 см3 раствора очищенной du-2- ЭГДТФК, проводят экстракцию меди в течение 15 мин, отделяют
рафинат и определяют в нем содержание меди любым методом,
например, атомно-абсорбционным в пламени ацетилен-воздух ил
и
пропан-бутан-воздух. 1 см3 0,01—0,08 мг меди. Если содержание меди больше, вновь прово
ят экстракцию, изменяя соответствующим образом (уменьшая или увеличивая) объем используемого экстрагента.
Установление объема раствора <?и-2-ЭГДТФК\ необходимого для стехиометрической экстракции, проводят один раз для каждой партии экстрагента.
1.6. Растворение- проб
Навеску анализируемой пробы меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3. Для удаления поверхностных загрязнений пробу обмывают один раз соляной кислотой, разбавленной 1:10, и дважды водой. Мерным цилиндром, вместимостью 25 см3 в стакан наливают 12 см3 соляной кислоты, накрывают стакан стеклом и вводят под стекло при помощи пипетки 3—5 см3 30 %-ного раствора пероксида водорода. Через 2—3 мин после завершения реакции добавляют еще 3—5 см3 пероксида. После полного растворения навески стакан ставят на плитку, содержимое его медленно доводят до кипения. Через 3—5 мин стакан с плитки снимают и охлаждают.
1.7. Отделение меди
Стекло со стакана убирают и раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, используя 5—7 см3 воды. В воронку вводят гексановый раствор du-2-ЭГДТФК в объеме, установленном в п. 3.5. Медь экстрагируют в течение 15—20 мин. Рафинат отделяют и переносят обратно в стакан. Органический слой отбрасывают, воронку промывают ацетоном, а затем бидистиллятом. Рафинат возвращают в воронку, добавляют к нему 20 см3 гексана и встряхивают в течение 3—5 мин для удаления остатков органических веществ.
инат отделяют и переносят в чашку для выпаривания вместимостью 50 см3. Затем добавляют по 100 мг графитового по
рошка с массовой долей хлористого натрия 4 %-ного и осторожно выпаривают раствор под инфракрасной лампой при температуре 80—100°С.
Полученный сухой остаток представляет собой концентрат
примесей, подвергаемый анализу.
1.8. Проведение контрольного опыта В стакан вместимостью 100 см3 вводят мерным
12 см3 соляной кислоты и 12 см3 30 %-ного раствора пероксида водорода. Раствор нагревают на плитке до разложения перокси
5 см3 воды в чашку для выпаривания вместимостью 50 см3 Далее — по п. 3.7. '
Допускается проведение контрольного опыта с использованием стандартного образца состава меди, например, ОСО А1921Х {только для элементов, содержание которых в СО аттестовано). Для этого СО анализируют по методике.
1.9. Обжиг электродов
Для удаления поверхностных загрязнений электроды прокаливают в дуге постоянного тока при 12 А в течение 20 с. Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом, включая в дугу электрод с каналом в качестве анода, а электрод, заточенный на конус, в качестве катода дуги.
шат.
т
кой линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений Д5 = 5Л — . Для каждой из трех навесок рассчитывают Д5у- (/==1, 2, 3) как среднее арифметическое
из значений AS, полученных по двум спектрограммам
Д51 = д£1 +Д52 /2; AS2 = AS2 + Д52/2. По трем значениям ASy (/== 1, 2, 3), рассчитанным для каждого образца, находят среднее арифметическое Д5 = Д51 + Д52 + Д53/3. От полученны
х
средних значений AS переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности 1g/л //ф , в соответствии с приложением к ГОСТ 9717.3. По значениям IgC и lg/;i /1$ &ля образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ,(lgc—1g Іл/І Ф) ■
Таблица 2
По значениям 1g/,, //ф для концентратов анализируемой пробы находят по градуировочному графику значения усредненной м
