ГОСТ 30355.2-96
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Определение золы при температуре 850—900 °С
и остатка при температуре 200 °С
Издание официальное
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промышленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Т аджи кгосста ндарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3425—75 «Сера техническая. Определение золы при температуре 850—900 "С и остатка при температуре 200 °С»
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.2—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
© И ПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Назначение и область применения 1
2 Определение золы при температуре 850—900 °С 1
2.1 Сущность метода 1
2.2 Аппаратура 1
2.3 Отбор и подготовка проб 1
2.4 Методика определения 2
2.5 Обработка результатов определения 2
2.6 Протокол определения 2
3 Определение остатка при температуре 200 °С 2
3.1 Сущность метода 2
3.2 Аппаратура 2
3.3 Отбор и подготовка проб 3
3.4 Методика определения 3
3.5 Обработка результатов определения 3
3.6 Протокол определения 3
Приложение А Нормативные ссылки 4
Введение
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3425—75 (первое издание) «Сера техническая. Определение золы при температуре 850—900 °С и остатка при температуре 200 °С» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:
• предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;
• приведены пределы использования метода;
• наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;
• указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);
• расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;
• приведена формула для определения массовой доли нелетучих при температуре 200 °С битумных соединений в технической сере;
• приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.
Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.
Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.
(ИСО 3425-75)
Определение золы при температуре 850—900 °С и остатка при температуре 200 °С
Sulphur for industrial use. Determination of ash at 850—900 °С and of residue at 200 °С
Дата введения 2000—01—01
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания (массовой доли) золы при температуре 850—900 “С и остатка при температуре 200 °С в технической сере.
Методы применимы для технической серы, содержащей (с массовой долей) не менее 98 % элементарной серы (А), в пересчете на сухое вещество, т. е. продукта, высушенного в течение 2 ч при температуре 80 °С.
Методы применяются при массовых долях золы и остатка в технической сере более 0,005 %.
Примечание — Расхождение между содержанием (массовой долей) в процентах золы при температуре 850 -900 °С и остатка при температуре 200 °С в пересчете на сухое вещество соответствует содержанию (массовой доле) «нелетучих битумных соединений» при температуре 200 “С.
Стандарт пригоден для целей сертификации.
2 Определение золы при температуре 850—900 °С
2.1 Сущность метода
Медленное сжигание на воздухе пробы высушенной серы.
Нагревание в печи при температуре 850—900 °С с последующим взвешиванием.
2.2 Аппаратура
Лабораторная аппаратура:
• сито с сеткой 2 И по ГОСТ 6613;
• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;
• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;
• шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80+2) °С;
• эксикатор по ГОСТ 25336.
1.1.1 Фарфоровая чашка высокая по ГОСТ 9147.
1.1.2 Нагревательная плитка по ГОСТ 14919 или горелка Бунзена и огнеупорный треугольник.
1.1.3 Электрическая печь типа СНОЛ. обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 850-900 °С.
2.3 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.
Пробу для определения измельчают до размера частиц не более 2 мм, т. е. просеивают сквозь сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 °С в течение 2 ч.
Издание официальное
2.4 Методика определения
2.4.1 Проба для определения
50 г анализируемой пробы (2.3) взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в чашку (2.2.1), предварительно прокаленную при температуре 850—900 'С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,001 г.
2.4.2 Чашку с пробой (2.4.1) устанавливают на электрическую плитку (2.2.2) (или на огнеупорный треугольник над горелкой Бунзена) и слегка расплавляют серу. После этого расплавленную серу поджигают с помощью небольшого газового пламени (например, от горелки Бунзена). Нагревание регулируют так, чтобы сера медленно горела до полного сгорания (температура должна быть достаточной, чтобы полное сжигание серы длилось 3—4 ч).
Чашку с остатком от сжигания серы прокаливают в печи (2.2.3) при температуре 850—900 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г, затем ее опять помещают в печь и повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями будет меньше 0,005 г.
2.5 Обработка результатов определения
Содержание (массовую долю) золы А) в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле
'"о
где — масса остатка после прокаливания, г;
тп — масса анализируемой пробы, г.
Результаты вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.
Примечания
1 Массовую долю золы Хг в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле
т,, + т4 - т<
X = - X 1 2 >.100
т0
где то — масса анализируемой пробы, г;
т4 — масса чашки, г;
т$ — масса чашки с остатком после прокаливания. г.
2 К а к ре зулі. татоп ре дел еиия при нимают среднее арифмети
ческоер .* зультатовдвух пар аллельныхо пред е л єни й, относитель
ное д о пускає м ос расх ожде н ис меж д у которыми нс превышает 30 %-.
II редслыдопускасмойотносит ел ьнойсуммарнойпогре in ноет и
резул ьтагаоирсделения ±15 %.
2.6 Протокол определения
Протокол определения должен включать следующие данные:
• ссылку на применяемый метод;
• результаты и применяемый метод их выражения;
• отклонения, замеченные во время определения;
• любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной
•
1.1.3 Баллон с азотом по ГОСТ 9293, снабженный редукторам.
1.1.4 Газопромыватель вместимостью 200 см3 (склянка для промывания газов номинальной вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336), на 3/4 заполненный серной кислотой плотностью р - 1,84 г/см3 по ГОСТ 4204.
3.3 Отбор и подготовка проб
См. 2.3.
3.4 Методика определения
3.4.1 Проб? для определения
2 г пробы (3.3), взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно высушенную при температуре 200 °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0002 г посуду (3.2. Г).
3.4.2 Определение
Печь (3.2.2), нагретую до температуры (200+10) °С, заполняют азотом. Для этого на дне печи рядом с впускным отверстием должна быть вмонтирована стеклянная трубка, соединенная резине»' выми трубками с газопромывателем (3.2 4) и затем с редуктором баллона с азотом (3.2.3). Скорость подачи азота регулируют до 2—3 пузырьков в секунду.
Посуду с пробой (3.4.1) помещают в печь (3.2.2), нагретую до температуры (200±10) °С, и прокаливают до постоянной массы. Для этого требуется около 10 ч.
Посуду вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе в течение ~ 30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002. г. Затем снова помещают посуду в печь и повторяют через каждые ~30 мин все операции до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет меньше 0,001 г.
3.5 Обработка результатов определения
Содержание (массовую долю} остатка после прокаливания при температуре 200 °С Х-> в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле
т,
А', - ■ 100,
" ГП,
где - масса остатка после прокаливания при температуре 200 °С. г; — масса анализируемой пробы, г.
Примечания
1 Массовую долю остатка после прокаливания при температуре 200 "С Хэ в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле где т± — масса анализируемой пробы, г;
nif, — масса посуды (3.2.1), г;
т-/ — масса посуды с остатком после прокаливания, г.
3.6 Результаты определений округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом на техническую серу.
3.7 Как р _■ зультатопрсделснияиринимаютс ред н е
