Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СТРОНЦИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4140—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Наименование показателей
1. Массовая доля 6-водного хлористого стронция (SrCI2-6H2O), %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля нитратов и других окислителей в пересчете на нитраты (NO3), %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO«), %, не более
5. Массовая доля бария (Ва), %, не более
6. Массовая доля магния (Mg), %, не более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
8. Массовая доля калия и натрия (K+*Na), %, не белее
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
11. pH раствора препарата с массовой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Нормы
Чистый для анализа (я. д. а.)
ОКП 26 2123 0352 09
Чистый (ч.)
ОКП 26 2123 0351 10
99,7
99,7
0,003
0,005
0,005
Не нормируется
0,001
0,002
0,01
0,02
0,001
0,005
0,0001
0,0001
0,05
0,05
0,03
0,05
0,0002
0,001
5“ 7
5—7
ПРАВИЛА ПРИЕМКИПравила приемки — по ГОСТ 3885—73.Определение массовых долей нерастворимых в воде- ве­ществ, сульфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
2.3. Определение массовой доли хлористого стронция 6-водного
Определение проводят по ГОСТ 10398—76 комплексонометри­ческим методом.
При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую кол­бу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3, 5 см3 раствора гидроокиси натрия (до pH 12), око­ло 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и дотитро- вывают тем же раствором ди-Ыа-ЭДТА до начала перехода' голу­бой окраски раствора в розово-фиолетовую.
2.3.1. Обработка результатов
Массовую долю 6-водного хлористого стронция (X) в процен­тах вычисляют по формуле
у V-0,01333-100
А= m ’
где V— объем раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,01333— масса 6-водного хлористого стронция, соответствующая
1 см3 раствора ди-№-ЭДТА концентрации точко 0,05 моль/дм3, г;
m—масса навески препарата, г. 1
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2, 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
2.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В(Н) —1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 9ЧЧЧН Я9
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
2.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раст­вор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют че­рез фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоян­ной массы и взвешенный.
Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре про­мывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата ч.д.а. ±30%, для ч. ±20% при довери­тельной вероятности Р=0,95.
2.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. Определение массовой доли нитратов и других окислителей
2.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Индигокармин; раствор, готовят следующим образом: 0,2000 г индигокармина в пересчете на 100%, растворяют в 500 см3 раст­вора серной кислоты с массовой долей 10% в мерной колбе вмес­тимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят объ­ем раствора водой до метки и перемешивают; раствор годен в те­чение 14 сут.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная, раствор с массовой долей 16% и раствор в соотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой до* лей 5%.
Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NO3.
Колба Кн—1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колба К—2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Цилиндры 1—50 и 1—500 по ГОСТ 1770—74.
2.5.2. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см3), растворяют в 23 см3 воды и нагревают до кипения. К го­рячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют 2 см3 раствора 1 : 1 серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают вращательным движением колбы до перехода аморфного осадка в кристаллический (2—3 мин) и оставляют в покое на 15 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки, перемешива­ют, дают осадку отстояться и фильтруют через обеззоленнный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.
2.5.3. см3 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пи­петкой в коническую колбу, прибавляют 1 см3 раствора хлористо­го натрия, 1 см3 раствора индигокармина, перемешивают и осто­рожно, при перемешивании, прибавляют 12 см3 концентрирован­ной серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO3, 1 см3 раст­вора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
2.5.4. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.6. О пр ед ел ен и е массовой доли сульфатов
2.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий SO4; готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 SO4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Колба Кн—1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
2.6.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 20 см3 во­ды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблю­даемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опа­лесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг SO4,
для препарата чистый — 0,02 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора хлористого бария.
2.6.3. 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.7. Определение массовой доли бария и маг­ния
2.7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или другого типа с трехлин­зовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем, позво­ляющий проводить определение с указанной суммарной погреш­ностью в установленном интервале определяемых массовых долей;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2 или другой источ­ник переменного тока, обеспечивающий получение дуги с рабочим током до 20 А;
выпрямитель кремневый ВАЗ 230X70;
микрофотометр типа МФ-2 или другого, обеспечивающий изме­рение оптических плотностей до 2—2,5 единиц;
спектрофотометр типа ПС-18 или другого типа с увеличени­ем 20х;
угли графитовые для спектрального анализа марки ос. ч. 7—3 (электроды угольные) или другой марки диаметром 6 мм, с мас­совой долей каждой из определяемых примесей не более 1 • 10~4%; верхний электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;
фотопластинки спектральные типа ЭС, чувствительностью
10 отн. ед. или другого типа, обеспечивающие нормальное почер­нение аналитических линий и фона;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;
растворы, содержащие Ва и Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg;
проявитель метолгидрохиноновый; гото