Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4201-79

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 546.33'264—384—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ Технические условия ГОСТ
Reagents. 4201—79
Sodium bicarbonate.
Specifications
ОКП 126 2112 1070 01
Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на кислый углекис­лый натрий (натрий двууглекислый), который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в- воде, слаборас­творимый в этиловом спирте, не токсичен, не взрывоопасен, не пожароопасен.
Формула №НСОз.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 84,01.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислый углекислый натрий должен быть изготовлен В С'с ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям кислый углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1073 09
Чистый для ана­лиза (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1072 10
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1071 00
1 Массовая доля кислого углекис­лого натрия (NaHCO3) в препарате, высушенном над серной кислотой, %
99,8—100
99,8-100
99—101
.12. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,01
0,02
0. Массовая доля общего азота, %, не более
0,0005
0,001
0,002
4. Массовая доля кремнекислоти (SiO2), %, не более
1'5. Массовая доля сульфатов (SO4), '%, не более
0,002
0,005
0,01

0,003
0,005
■ 0,01
6 Массовая доля фосфатов, (РО4), %, не более
0,0305
0,002
0JCO5-
7. Массовая доля хлоридов (С1), "Уо, не более
10,001
- 6,005
0,01
8. (Исключен, Изм. № Г).
•9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,061
0,002’
/ГО. Массовая доля калия (К), %, нё более
0,002
0,005
0,01
11. Массовая доля суммы кальция и магния (Ca+Mg) в пересчете на Mg, %, не более
0,00'5
0,01
O,i02
/12. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более
0,0005
0,001
0,002

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Определение массовой доли кремнекислоти, фосфатов, суммы кальция и магния в пересчете на магний и тяжелых метал­лов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса 2-75
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. О п ре д ел ение массовой доли кислого угле­кислого натрия в препарате, высушенном над серной кислотой
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по нормативно-технической доку­ментации.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и рас­твор концентрации с (1/2Н280ч) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой доле# 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919..1—77.
3.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата, предварительно высушенного над кон­центрированной серной кислотой до постоянной массы, помещают в колбу и растворяют в 50 см3 воды. Полученный раствор титру­ют раствором соляной или серной кислоты в присутствии метило­вого оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранже­вую, затем раствор нагревают и кипятят 2—3 мин (для удаления углекислоты).
Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титро­вание раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую, не исчезающую при кипячении.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю кислого углекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v VO,0840b 100
Л. ~,
где V — объем раствора соляной или серной кислоты концент­рации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титро­вание, см3;
0,08401 — масса кислого углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концент­рации точно 1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ
3.4.1. Аппаратура и реактивы
Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.4.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдержива­ют в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют че­рез фильтрующий тигель, предварительно высушенный до по­стоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа ■— 3 мг, для препарата чистый — 6 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата «химически чистый» и ±45% для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74. Для этого 4,00 г препарата «хими­чески чистый» или 2,00 г препарата «чистый для анализа» и «чис­тый» помещают в круглодонную колбу прибора для отделения ам­миака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим ме­тодом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота определение проводят фотометрическим методом.
3.6. Определение массовой доли крем некисл с- ты проводят по ГОСТ 10671.1—74. Для этого 0,50 г препарата по­мещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75) и растворяют в 15 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора «-нитро­фенола с массовой долей 0,2%, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, при­бавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем (ГОСТ 6563—75), затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты.
Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 и 50 см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение про­водят по способу 1, не прибавляя раствора серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоти не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг; для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоти оп­ределение заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли сульфатов про­водят по ГОСТ 10671.5—74. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 10 см3 воды, 1—2 капли раствора «-нитрофе­нола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и ней­трализуют, осторожно, при перемешивании, раствором соляной кислоты с массовой долей 10% до растворения препарата и обес­цвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют через предва­рительно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,03 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов опреде­ление проводят фототурбидйметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли фосфатов про­водят по ГОСТ 10671.6—74. Для этого 2,00 г препарата помеща­ют в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), смачивают 8 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитро­фенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и осторожно по каплям прибавляют раствор азотной кислоты .(око­ло 3 см3) до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение про­водят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнова- надиевомолибденового комплекса. -
Препарат считают соответствующим требованиям нас