Реактивы. Кислота серная. Технические условия

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СЕРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4204-77

(СТ СЭВ 3856-82)

Издание официальное

УДК 546.226—325—41: 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР

ОКП 26 1212 0021 05
Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт распространяется на реактив — серную кислоту, которая представляет собой бесцветную, прозрачную, маслянистую жидкость, без запаха, без осадка смешивается с во­дой (при сильном разогревании) и со спиртом.
Формула H2SO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—98,08.
Плотность около 1,83 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. Яг 1,2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям серная кислота долж­на соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1995 Переиздание с изменениями
Наименование показателя
Норма

химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1212 0023 02
чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 1212 0022 03
чистый (ч.) ОКП 26 1212 0021 04
1. Внешний ВИД
Анализ проводят по п. 3.2

2. Массовая доля серной кислоты (H2SO4), %, не менее
93,6—95,6
93,6—95,6
93,6—95,6
3. Массовая доля остатка после

прокаливания, %, не более
0,0006 (0,001)
' 0,001(0,002)
0,005
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,00005
0,00010

0,00002

5. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более

• 0,00005
0,00050

0,00002(0,00005)

6. Массовая доля аммонийных со­лей (NH4), %, не более

0,0002
0,0005

0,0001

7. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более

0,0002
0,0005

0,0001

8. Массовая доля железа (Fe), °/о,

не более
0,00002(0,00005)
0,00005(0,00010)
0,00030
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,000003 '
0,000010

0,000001

10. Массовая доля селена (Se), %,

ые более
0,0001
0,0001
0,0005
11. Массовая доля веществ, вое-

етанавливающих КМпО4, % (в пере­счете на SO2), не более
0,0002(0,0003)
0,0003(0,0004)
0,0004

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3. Серная кислота квалификации «химически чистый» и «чи­стый для анализа», предназначаемая для анализа этилового спир­та, должна выдерживать пробу Савалля по п. 3.13.
1.4. Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стан­дарта.
1.5. Допускается изготовителю периодически определять (1 раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127—76).
L4 и 1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Пробы из крупногабаритной тары (цистерны, контейне­ры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ТОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего наз­начения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-50,0г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 см3).
Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, •отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погреш­ностью не более 1 % .
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871—76 и ГОСТ 27025—86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от ди­стиллированной воды.
3.4. Определение массовой доли серной кислоты 3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2—500—40 ТХС или Кн-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169—84, ра­створ с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84,. раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового- голубого; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.4.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, со­держащую 200 см3 воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раство­ру прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют рас­твором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле
v V -0,04904- 100
А = "■,bi ———— ,
m
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точне» с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н), израсходованный на тит­рование анализируемого препарата, см3;
0,04904—масса серной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации. точно . с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н), г;
пг—' масса навески анализируемого препарата, г.
Допускается проводить определение массовой доли серной кис­лоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или мети­лового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с по­мощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184—86. При этом 100 г (55 см3) препарата помещают в кварцевую или платиновую чаш­ку вместимостью 200 см3, предварительно прокаленную до посто­янной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000—1200 Вт). Чашку с сухим остат­ком прокаливают в муфельной печи при 600—800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата «химически чистый» — 0,6 мг (1,01 мг);
для препарата «чистый для анализа» — 1,0 мг (2,0* мг);
для препарата «чистый» — 5 мг.
При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов определений, относительное расхождение между кото­рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. До­пускаемая относительная суммарная погрешность результата ана­лиза ±50% для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±25% для препарата квалификации «чи­стый» при доверительной вероятности /’ = 0,95.
3.1— 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
3.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка вместимостью 5 (10, 25) см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%.
Раствор, содержащий С1, массовой концентрации Cl 1 мг/см’, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 С1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.
3.6.3. Проведение- анализа
25 г (около 13,75 см3) для препарата квалификации «химически чистый» и 20 г (около 11 см3) для препарата «чистый для анали­за» и «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), содержащую 50 см3 воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем при­бавляют 4 см3 азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого се­ребра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг С1,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг С1,
для препарата «чистый» — 0,020 мг С1,
4 см3 азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препа­рате квалификации «химически чистый» определение проводят фотометрически по п. 3.5.3.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3, Фотометрический меїод определения массовой доли хло­ридов (по норме 0,00002%)
3.5.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы-
Колба Кн-1—500—<29/32 по ГОСТ 25336—82.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка вместимостью 2 и 5 (10) см3.
Воронка ВД-1—250 ХС; В Д-З—1000 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 —100(250) по ГОСТ 1770—74.
Секундомер.
Спектрофотометр типа СФ-16.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Ультра-термостат типа U-120 или другого типа, позволяющий проводить термостатирование при температуре (20±1)°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Дитизон по ТУ 6—09—07—1684—89, ч.д. а.
Раствор I концентрации с (C6H5NHNHCSN = NC6H5) = = Ы0-3 моль/дм3 в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 см3 хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, до­водят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;
раствор II концентрации с (C6H5NHNHCSN =