Реактивы. Кислота фталевая. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ФТАЛЕВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4556-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими­ческих веществ (ИРЕА)
Зал*, директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: Ї. Г. Манова, И. Л. Ротенберг
Исполнители: Л. Д. Ксмиссаренко, Т.Н. Баринова, Л. В. Кидиярова, Г. И. Фе­дотова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 февраля 1978 г. № 466
УДК 547.584-41 : 006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА ФТАЛЕВАЯ

Технические условия
Reagents. Phtalic acid. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 февраля 1978 г. № 466 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г.
до 01.01. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — фталевую кислоту, которая представляет собой белые или полупрозрачные бесцветные кристаллы игольчатой или пластинчатой формы; рас­творима в спирте и эфире, трудно растворима в холодной воде, лучше — в горячей.
Формулы: эмпирическая С8Н6О4

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 166,13.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Фталевая кислота должна быть изготовлена в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям фталевая кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1978

Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа (ч.д.аЛ
Чистый
(Ч)

1. Массовая доля фталевой кислоты (СвНєСЬ), %, не менее
99,8
99,0
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
0,01
0,02
3. Массовая доля сульфатов (SO<), не более
0,002
0,005
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,001
0,005
5. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,001
0,002

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
, 3.2. Определение массовой доли фталевой кис­лоты
1.1.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая СОг, готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,5 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
1.1.2. Проведение анализа
Около 1,5 г тонкорастертого препарата взвешивают с погреш­ностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вмести­мостью 250 мл, прибавляют 75 мл горячей воды, нагревают до полного растворения препарата, прибавляют 0,1—0,2 мл раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
1.1.3. Обработка результатов
Массовую долю фталевой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X — ^-Q.04153-100
m ’
где V — об^ем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, мл;
m — масса навески препарата, г;
0,04153 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре* зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож* дения между которыми не должны превышать 0,3%.
1.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают небольшими порциями в фарфоровый тигель, предва* ригельно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с пог­решностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до полного улетучивания каждой порции препарата. К ох* лажденному остатку прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204—77), нагревают до удаления паров серной кислоты и прока* ливают в муфельной печи при 600—700°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре* вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
1.4. Определ ен ие массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 4 г пре* парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл воды и нагрева* ют до растворения препарата. Раствор охлаждают и выдержива* ют в водяной бане при 10—15°С в течение 20 мин, изредка пере* мешивая.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают через обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 мл. Стакан и осадок на фильтре промывают холодной водой, собирая промывные воды в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор сохраняют для определения хлоридов по п. 3.5. 25 мл приготовленного раствора (соответствуют 1 г препарата) поме* щают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл и далее опре* деление проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефе­лометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
1.5. Определ ен и е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 25 мл раствора (соответствуют 1-г препарата), приготовленного по п. 3.4, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, при­бавляют 15 мл воды и далее определение проводят фототурбиди* метрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим мето­дом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
1.6. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель и нагревают на песчаной бане или электро­плитке до полного улетучивания препарата и исчезновения корич­невой окраски остатка. Тигель охлаждают, к остатку прибавляют* 0,5 мл уксусной кислоты, 10 мл горячей воды и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 10 мл горячей воды и выдерживают еще 10 мин на водяной бане. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 мл с меткой на 30 мл с притертой или резиновой пробкой, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ, 1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, П-1,- Б-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие фтале­вой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования препарата, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требова­ниям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Фталевая кислота может вызывать раздражение слизис­тых оболочек, кожных покровов и вызывать экзему.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (противопыльные респираторы, защит­ные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.
Редактор Л. Б. Аграновская
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор И. Л. Асауленко
Сдано в наб. 28.02.78 Подп. в печ. 20.03.78 0,5 п. л. 0,32 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 361