ГОСТ 5820-78
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
СП и
Москва
УДК 547.292'132-41:006.354 Группа ЛЭ2
Реактивы
Технические условия
Reagents. Potassium acetate.
Specifications
ОКП 26 3421 0690 08
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на уксусно-кислый калий, который представляет собой бесцветные кристаллы, в массе — белого цвета, расплывающиеся на воздухе; растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире.
Формула СН3СО2К-
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —98,13.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Уксусно-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусно-кислый калий должен соответствовать требованиям и значениям, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Таблида 1
Значение
Наименование показателя
Высшая категория качества
Высшая категория качества
Чистый дря анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3421 0692 06
Чистый (ч.) ОКП 26 3421 0691 07
1.. Массовая доля уксусно-кислого калия (СН3СО2К) в высушенном препарате, %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
99,5
99,0
0,005
0,01(0
3. Массовая доля кислот (в пересчете на уксусную кислоту (СНэСООН)), %, не более
0,1
0,2
4. Массовая доля щелочи (в пересчете на гидроокись калия (КОН)), %, не более
0,01
0,05
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,002
0,005
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,001
0,005
7, Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,001
0,005
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0010
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,002'
0,005
0,001
0,002
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,0001
Не нормируется
12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
13. Вещества, восстанавливающие
0,0005
0.0010
Должен выдерживать испыта-
маргаицово-кислый келий (КМпО4)
14. Массовая доля потерь при высушивании, %, не более
ние по п. 3.13
5
7
Примеча н.и е. В препарате, применяемом в производстве кремнеорганических полимеров, дополнительно нормируется массовая доля общего азота (N) не более 0,005 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1),
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.1. .’Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы . по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 515 г.
3.3. Определение массовой доли уксусно-кислого калия
Определение проводят по ГОСТ 17444—76. 0,2500 г препарата, предварительно высушенного в соответствии с п. 3.14, растворяют в 25 см3 уксусной кислоты и прибавляют пипеткой (ГОСТ 20292—74) 1 см3 уксусного ангидрида. Далее определение проводят по ГОСТ 17444—76 визуальным или потенциометрическим титрованием в неводной среде.
Масса уксусно-кислого калия, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3 равна 0,009813 г.
При разногласиях в оценке массовой доли уксусно-кислого калия определение проводят потенциометрическим титрованием.
3.1 ; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В ,(Н) = 1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР16 или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью До четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: ... .
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
3.5. Определение массовых долей кислот или щелочи
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—100—22МХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(2)—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
3.5.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в ! 50 см3 воды и прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот (СН3СООН) или щелочи (КОН) (X) в процентах вычисляют по формуле
v У-ml 00
Л — .
где V объем раствора соляной кислрты концентрации точно 0,01 моль/дм3’или раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса СН3СООН (0,006) или КОН (0,00056), соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации- точно 0,01 моль/дм3 или раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
гщ — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 или колориметрический стаканчик и растворяют в 20 см3 воды по ГОСТ 6709—72. К раствору прибавляют 0,1 см3 раствора а-динитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и по каплям, при постоянном перемешивании, раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим (способ 1 ^методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего - стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора а -динитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1—77) -и по каплям, при перемешивании, раствор азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Полученный раствор выпаривают досуха. Осадок растворяют в 15 см3 горячей воды, охлаждают и далее определение проводят по желтой окраске фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально. .
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и 1,00 г препарата квалификации «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 42 см3 или 50 см3), растворяют в 35 см3 воды, прибавляют 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 42 см3), не прибавляя раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 15 см3 воды. . К раствору прибавляют 4 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118—77) и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) по универсальной индикаторной бумаге до pH 3—3,5. Далее определение проводят 2,2'-дипи- ридиловым или 1,10-фенантролиновым методом с предварительным восстановлением соляно-кислым гидроксиламином
