ГОСТ 6689.10-92
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
Москва
Методы определения углерода
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of carbon
ата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3%), волюмометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 0,3 %) методы и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3 %) для определения углерода в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350—1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором хлористого бария и гидрата окиси бария и титрования этого раствора гидратом окиси бария до первоначального значения pH.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода (черт. 1) состоит из баллона с кислородом 1 или кислородопровода; U-образной трубки с натронной известью 2; сосуда с 1 моль/дм3 серной кислотой 3,
Издание официальное
Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
сосуда с раствором (40 г/дм3) гидроокиси натри# 4; аппаратуры для сжигания окиси углерода 5; сосуда с раствором (50 г/дм3) гидроокиси бария 6\ сосуда с 2 моль/дм3 раствором серной кислоты 7; запора (пробки) трубки для сжигания 8; холодильников .9, 12; фарфоровой трубки для сжигания 10 диаметром 18—22 мм (трубка перед применением должна быть прокалена при 1200°С); горизонтальной электрической трубчатой печи 11 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; абсорбционного сосуда с двуокисью марганца 13; сосуда для выравнивания давления 14; трехходового крана 15; трубки с электродами 16 (черт. 2); микробюретки с раствором гидроокиси бария /7; гальванометра 18; компенсационной схемы 19 (черт. 3).
Трубка с электродами (черт. 2) состоит из стеклянной трубки 1; хлорсеребряного электрода 2; пробок 3; впаянного платинового электрода 4; резинового соединительного кольца 5; стеклянного фильтра 6\ пробки, закрывающей стеклянный фильтр 7; газопроводящей трубки 8.
Компенсационная схема (черт. 3) состоит из трубки 1 из твердого стекла диаметром 6—8 мм; спирали 2 из платиновой проволоки диаметром 1 мм; переменного сопротивления 3 на 1,5 Ом и 4 А; аккумулятора 4 на 6 В.
Медь марки МО по ГОСТ 859 в виде мелкой стружки или опи
лок.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм3.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют государственные стандартные образцы: ГСО 2146—81, ГСО 838—84п, ГСО 1632—83п, ГСО 1377—82п, ГСО 716—84п, ГСО 1862—85п, ГСО 1862—80, ГСО 1498—83п, ГСО 1609—85п.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор 50 г/дм3 и раствор для титрования. Раствор для титрования: 5 г гидроокиси бария и 1,4 г гидроокиси натрия растворяют в 1 дм3 прокипяченной воды. Раствор перемешивают, фильтруют и заливают в микробюретку. Все отверстия микробюретки должны быть закрыты трубочками, заполненными натронной известью.
Устанавливают массовую концентрацию раствора гидроокиси бария: 1 г стандартного образца никеля или стали в виде мелкой стружки помещают в фарфоровую лодочку, перемешивая с 1 г меди.
Лодочку помещают в трубку для сжигания и далее поступают, как указано в п. 2.4.
Двуокись марганца, осажденная на волокнах асбеста: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды
и этим раствором насыщают 90 г асбестовых волокон, предварительно прокаленных при 1000'°С. В сосуд с асбестом и сернокислым марганцем добавляют 200 см3 раствора калия марганцовокислого и кипятят 5 мин. Асбест с осажденной двуокисью марганца отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 105 °С.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.
Фенолфталеин по НТД, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Поглотительный раствор: 11 г хлористого бария растворяют в 500 см3 свежепрокипяченной воды, добавляют 5 см3 этилового спирта и 0,5 см3 перекиси водорода, раствор разбавляют водой до 1 дм3.
Фарфоровые лодочки неглазурованные, предварительно прока
ленные при 1200 °С в токе кислорода. Лодочки хранят в эксикаторе с натронной известью или хлористым кальцием.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 2 моль/дм3 раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 40 г/дм3.
Массовую концентрацию раствора гидроокиси бария (Т) вычисляют по формуле
V-1иО
«где С —массовая доля углерода в стандартном образце, %;
V — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3.
Известь натронная с содержанием 6—8 % влаги.
Кальций хлористый по НТД.
2.3. Подготовка аппаратуры
Печь нагревают до 1350—1400 °С и трубку закрывают пробкой. Устанавливают скорость подачи кислорода таким образом, чтобы сжигание пробы проходило при его избытке. Сосуд для выравнивания давления опускают, при этом поглотительная трубка заполняется раствором. На цилиндрическом сосуде делают отметку уровня ртути, при котором стеклянный фильтр начинает пропускать кислород. Затем сосуд со ртутью поднимают и устанавливают на штативе.
К поглотительному раствору добавляют 3 капли раствора фенолфталеина, 1 см3 раствора гидроокиси бария, перемешивают, пропускают кислород и устанавливают стрелку гальванометра на нуле с помощью компенсационной схемы. Трехходовый кран поворачивают так, чтобы аппаратура была соединена с атмосферой, и открывают трубку для сжигания.
2.4. Проведен и е анализа
Навеску мелкой стружки сплава массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и перемешивают 1 г стружки или опилок меди. Тіодочку помещают в трубку для сжигания, трубку закрывают пробкой и перекрывают трехходовый кран.
Сосуд для выравнивания давления опускают. Когда ртуть в цилиндрическом сосуде доходит до метки (см. п. 2.3), поворачивают трехходовый кран, соединяя трубку для сжигания с поглотительным сосудом.
По мере сжигания навески поглотительный раствор титруют раствором гидроокиси бария до возвращения стрелки гальванометра в исходное положение. По окончании сжигания сосуд для выравнивания осторожно поднимают и прекращают титрование.
Одновременно проводят опыт с 1 г медных стружек или опилок.
2.5.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по* формуле
(V—Т-100
где V — объем раствора гидроокиси бария, пошедший на титрование двуокиси углерода, выделившейся при сжигании пробы, см1 2 3;
Vi — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование раствора в холостом опыте, см3;
Т—массовая концентрация раствора гидроокиси бария;
т — масса навески сплава, г*
2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель сходимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Допускаемые расхождения, %
Массовая доля углерода. %
Тищенко с раствором гидроокиси калия (30 %-ный), содержащий 5 % марганцовокислого калия, 2 и склянки с 1 моль/дм3 раствора серной кислоты 3; колонки с гранулированной гидроокисью калия 4; одноходового крана 5; фарфоровой трубки 6 внутренним диаметром 18—22 мм (трубка перед использованием должна быть прокалена при 1300°С); горизонтальной электрической трубчатой печи 7 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; стеклянного шарикового фильтра 8, заполненного стеклянной ватой; стеклянного одноходового крана 9; газоанализатора ГОУ-1 или ГОУ-2 10 по НТД.
Газоанализатор включает змеевиковый холодильник 11; трехходовый кран 12; газоизмерительную бюретку (эвдиометр) 13; уравнительную склянку 14; поглотительный сосуд с шаром 15 и поглотительный сосуд 16,
Медь марки МО по ГОСТ 859 в виде мелкой стружки или опилок.
Лодочки фарфоровые неглазурованные, предварительно прокаленные при рабочей температуре в токе кислорода. Лодочки хранятся в эксикаторе с хлористым кальцием или натронной известью.
Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы: ГСО 2146—81, ГСО 888—84п, ГСО 1774—84п, ГСО 1632—83п, ГСО 716— 84п, ГСО 1862—85п, ГСО 1609—85п.
Известь натронная с содержанием влаги 6—8 %.
Калий хлористый по НТД.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 50 г/дм3 в растворе 400 г/дм3 едкого калия.
Калия гидроокись 1 моль/дм3 раствор.
3.3. Подготовка аппаратуры
При проверке на герметичность один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через очистительные склянки с баллоном, а второй — с аппаратом ГОУ. При рабочей температуре печи заполняют поглотительные сосуды ГОУ раствором едкого калия, а в уравнительную склянку помещают 400—450 см3 2 %-ного раствора серной кислоты, содержащего две-три капли раствора метилового оранжевого.
Изменение окраски метилового оранжевого от красной к желтой при работе указывают на проникновение в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в эвдиометре необходимо немедленно заменить свежей. После каждого заполнения уравнительной склянки свежей жидкостью рекомендуется произвести одно-два предварительных сжигания навесок никелевого или медно-никелевого сплава для насыщения этой жидкости двуокисью углерода. В противном случае при определе-
нии углерода после заполнения уравнительной склянки свежей жидкостью первые результаты могут оказаться заниженными.
Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2—3 ч во время работы сжигают две-три навески стандартного образца никеля или стали с аттестованным содержанием углерода.
3.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и
равномерным слоем д
