Фосфор красный технический. Технические условия

ГОСТ 8655-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР КРАСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное
Е

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР КРАСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Red phosphorus for industrial use. Specifications
ОКП 21 1242
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на технический красный фосфор, получаемый полиме­ризацией технического желтого фосфора.
Технический красный фосфор предназначается для производства спичек, других промышлен­ных целей и для экспорта.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Формула (Р)п.
Плотность 2,0—2,4 г/см3.
Атомная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 30,9738.
Температура сублимации составляет 416°С при нормальных условиях.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям красный фосфор должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
2. Массовая доля красного фосфора, %, не менее
99,3
98,8
3. Массовая доля желтого фосфора, %, не более
0,005
0,010
4. Кислотность в пересчете на Н3РО4, %, не более
0,5
0,8
5. Массовая доля нерастворимого остатка в азотной

кислоте, насыщенной бромом, %, не более
0,08
0,2

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
la. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Красный фосфор токсичен из-за наличия в нем примеси желтого фосфора, пожароопасен. Легко воспламеняется от трения, ударов. При температуре 210—240 °С красный фосфор может самовоспламеняться и самовозгораться при контакте с окислителями. Класс опасности 1 по ГОСТ 12.1.007, предельно допустимая концентрация паров желтого фосфора в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,03 мг/м1 2.
1а.2. Красный фосфор поступает в организм через дыхательные пути, вызывает общетоксичес­кое действие на организм, выражающееся головокружением, ослаблением сердечной деятельности, изменением деятельности центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта и органов дыхания.
1а.З. При работе с красным фосфором необходимо руководствоваться правилами безопасности при производстве фосфора и его неорганических соединений, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
1а.4. Работающие с красным фосфором должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103.
1а.5. Для защиты органов дыхания должны применяться фильтрующие противогазы марки Е и БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121. В цехе должны быть установлены аварийные ванны с водой.
la. 1—1а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
1а.6. Крышки стальных барабанов с красным фосфором необходимо открывать специальным инструментом, не допуская ударов и проколов металла. Допускается вскрытие стальных барабанов с красным фосфором путем вырезания крышки в специальном боксе в среде азота. Пересыпание красного фосфора из стальных барабанов и его переработка должны производиться в токе азота или другою инертного газа или мокрым способом под водой. При погрузке (разгрузке) барабанов или ящиков с красным фосфором в вагон, контейнер или другие виды транспорта барабаны или ящики не бросать.
Тара из-под красного фосфора должна быть промыта водой, затем подвергнута обжигу.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1а.7. Содержание фосфора в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяется фагоколориметрическим методом.
1а.8. Производственные помещения, в которых проводятся работы с красным фосфором, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей со­стояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
1а.9. При рассыпании красного фосфора его смачивают водой и собирают в термостойкий стакан с водой. Затем в стакан приливают азотную кислоту из расчета 1:1. После растворения фосфора раствор нейтрализуют.
1а. 10. В случае воспламенения продукта очаг пожара следует тушить навесной струей с обиль­ным количеством воды, не допуская его разбрызгивания.
1а.7— 1а. 10. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы красного фосфора отбирают при помощи сухого и чистого алюминиевого или деревянного щупа, представляющего собой полую трубку внутренним диаметром 15—20 мм, погружаемую на всю глубину продукта в барабан, банку по вертикальной оси. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,1 кг. Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, отбирают среднюю пробу общей массой не менее 0,25 кг, помещают в сухую плотно закрывающуюся банку.
На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора проб, надписи «Воспламеняется», «Не бро­сать» .
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Для анализа продукта навеску отбирают непосредственно из банки, при этом содержимое банки, не высыпая, тщательно перемешивают.
3.2.1. Для взятия навесок при проведении анализов используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допуска­ется применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3.2.2. При проведении анализов используют химическую посуду не ниже 2-го класса точности: бюретки, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227;
колбы мерные, мензурки, цилиндры мерные по ГОСТ 1770;
пробирки по ГОСТ 25336;
эксикаторы по ГОСТ 25336.
Допускается использовать лабораторную посуду, не уступающую по точности указанной в соответствующих стандартах.
3.2.1, 3.2.2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
3.2.3. Результат анализа должен быть округлен и выражен с той степенью точности, с которой задана норма.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.3. Внешний вид определяют визуально
3.4. Определение массовой доли красного фосфора Массовую долю красного фосфора (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - (X, + Х2 + Х3 + 0,2),

где Х\ — массовая доля желтого фосфора, %;
Х2 — кислотность, %;
Х3 — массовая доля нерастворимого остатка в азотной кислоте, насыщенной бромом, %;
0,2. — условная массовая доля влаги и железа, %.
3.5. Определение массовой доли желтого фосфора
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор; реагент для фотоколориметрического опре­деления, готовят следующим образом: 2,5 г азотнокислого серебра растворяют в 70 см3 этилового спирта, добавляют 10 см3 раствора водного аммиака и 20 см3 воды;
фосфор желтый технический по ГОСТ 8986; раствор А готовят следующим образом: 20 см3 бензола вносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3 и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
0,025 г желтого фосфора берут пинцетом, обмывают в спирте, быстро сушат фильтровальной бумагой и помещают в мерную колбу, снова взвешивают. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску желтого фосфора. Объем раствора в колбе доводят бензолом до метки, перемешивают и вычисляют массовую долю желтого фосфора в 1 см3 раствора. Через сутки после полного растворе­ния желтого фосфора используют раствор А для приготовления раствора Б.
Раствор Б готовят разбавлением бензолом аликвотной части раствора А. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг желтого фосфора в 1 см3.
Калориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 по нормативно-технической документации или прибор другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками;
фильтровальная бумага.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.5.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят по 30 см3 бензола. Затем последовательно вносят пипеткой 0; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010 мг фосфора, а также по 5 см3 этилового спирта. Растворы перемешивают, вносят по 2 капли раствора азотнокислого серебра, доводят объемы растворов до метки бензолом и снова перемешивают.
Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий фосфор. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, пользуясь светофильтром с длиной волны (400±5) нм.
По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу фосфора в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
3.5.3. Проведение анализа
10 г красного фосфора взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3 с притертой пробкой, прибавляют 30 см3 бензола, закрывают колбу пробкой, перемешивают содер­жимое колбы так, чтобы навеска была смочена бензолом и оставляют в покое в течение 16—18 ч или перемешивают непрерывно в течение 30 мин.
Полученный раствор декантируют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3.
Осадок в колбе промывают бензолом, декантацией три раза небольшими порциями (по 5 см3), доводят объем раствора до метки бензолом и перемешивают содержимое колбы. 1—2 см3 получен­ного раствора вносят пипеткой в сухую мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3, в которую предварительно наливают около 30 см3 бензола, затем вносят 5 см3 этилового спирта, раствор перемешивают, добавляют 2 капли раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора до метки бензолом и перемешивают.
Через 5 мин раствор фотоколориметрируют по п. 3.5.2.
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю желтого фосфора (Jq) в процентах вычисляют по формуле
_ тх • 50 • 100
1 ~ к-m lboo ’
где /И] — масса желтого фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
V— аликвотная часть бензольного раствора, взятая на фотоколориметрирование, см3;
т — масса навески красного фосфора, г.
За результат анализа приним