ГОСТ Р 51730-2001
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Метод определения суммарной удельной
альфа-активности радионуклидов
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (ГУЛ «ЦИКВ», ВНИИстандарт)
ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 5 апреля 2001 г. № 167-ст
3 Настоящий стандарт учитывает требования международного стандарта ИСО 9696-92 «Качество воды. Измерение общей альфа-активности в неминерализованной воде. Метод с применением концентрированного источника»
TOC \o "2-3" \h \z \t "Заголовок 1;1" HYPERLINK "" \l "_Toc535051270" 1 Область применения PAGEREF _Toc535051270 \h 1
HYPERLINK "" \l "_Toc535051271" 2 Нормативные ссылки PAGEREF _Toc535051271 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc535051272" 3 Определения и обозначения PAGEREF _Toc535051272 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc535051273" 4 Отбор проб PAGEREF _Toc535051273 \h 3
HYPERLINK "" \l "_Toc535051274" 5 Средства измерений, оборудование и реактивы PAGEREF _Toc535051274 \h 3
HYPERLINK "" \l "_Toc535051275" 6 Подготовка к выполнению измерений PAGEREF _Toc535051275 \h 4
HYPERLINK "" \l "_Toc535051276" 7 Выполнение измерений PAGEREF _Toc535051276 \h 6
HYPERLINK "" \l "_Toc535051277" 8 Обработка результатов определения PAGEREF _Toc535051277 \h 6
HYPERLINK "" \l "_Toc535051278" 9 Характеристики погрешности PAGEREF _Toc535051278 \h 7
HYPERLINK "" \l "_Toc535051279" 10 Оформление результатов определения PAGEREF _Toc535051279 \h 8
HYPERLINK "" \l "_Toc535051280" 11 Контроль качества результатов определения PAGEREF _Toc535051280 \h 8
HYPERLINK "" \l "_Toc535051281" Приложение А. Приготовление градуировочных источников и растворов PAGEREF _Toc535051281 \h 8
HYPERLINK "" \l "_Toc535051283" Приложение Б. Градуировка радиометра PAGEREF _Toc535051283 \h 11
HYPERLINK "" \l "_Toc535051285" Приложение В. Контроль качества результатов определения PAGEREF _Toc535051285 \h 12
Метод определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов
Drinking water.
Method for determination of summary specific radio-nuclei alpha-activity
Дата введения 2002-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в питьевой и природных водах, в том числе в водах источников водоснабжения в диапазоне 0,05-400 Бк/кг при объеме пробы не менее 1 дм3. При определении суммарной удельной альфа-активности в пробе меньшего объема нижняя граница диапазона измерений пропорционально смещается в сторону увеличения своего значения.
Метод допускается применять для определения более высоких значений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в сто раз.
Допускаются к применению другие методы определения, соответствующие требованиям 3.4 ГОСТ Р 51232.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9412-77 Марля медицинская. Общие технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
HYPERLINK "6273.htm" \o "Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия" ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
3 Определения и обозначения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями и обозначениями физических величин:
3.1 активность радионуклида А, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер (N данного радионуклида за время (t, с, к этому интервалу времени
A = (N/(t. (1)
3.2 беккерель, Бк: Единица активности, равная одному ядерному превращению в секунду.
3.3 удельная (объемная) активность радионуклида: Отношение активности радионуклида в радиоактивном образце к массе (объему) образца.
3.4 альфа-активность радионуклида А(, Бк: Отношение числа испускаемых данным радионуклидом альфа-частиц (N( за время (t к этому интервалу времени
A( = (N(/(t. (2)
3.5 суммарная альфа-активность радионуклидов: Сумма альфа-активностей всех радионуклидов, присутствующих в счетном образце.
3.6 счетный образец: Определенное количество солевого остатка, полученного из пробы и помещенного в измерительную чашку, предназначенное для измерений его радиационных параметров на радиометре.
3.7 измерительная чашка: Сосуд, предназначенный для размещения счетного образца, геометрические формы и размеры которого соответствуют применяемому радиометру.
3.8 источник: Измерительная чашка с размещенным в ней счетным образцом;
3.9 поверхностная плотность счетного образца d, мг/см2: Отношение массы счетного образца тс, мг, к площади поверхности измерительной чашки S, см2, на которой размещен счетный образец
d = mс/S. (3)
3.10 скорость счета фоновых импульсов f, с-1: Отношение количества зарегистрированных радиометром импульсов Nf, не связанных с альфа-частицами, от находящихся в измеряемом счетном образце радионуклидов за время регистрации t, к этому интервалу времени
f = Nf/t. (4)
3.11 скорость счета импульсов с источником n, с-1: Отношение количества импульсов, зарегистрированных радиометром с размещенным в нем источником Nn, за время регистрации t, к этому интервалу времени
n = Nn/t. (5)
3.12 скорость счета импульсов от счетного образца no, с-1: Разность скоростей счета импульсов с источником и фоновых импульсов
no = n - f. (6)
4 Отбор проб
Пробу воды отбирают в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 в полиэтиленовую канистру. Объем пробы должен быть не менее 1 дм3. Канистры для отбора, хранения и транспортирования проб предварительно промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.
Пробу консервируют азотной кислотой из расчета 10 см3 концентрированной кислоты на 1 дм3 пробы воды или 20 см3 разбавленной 1:1 кислоты на 1 дм3 пробы воды. Если время от отбора до начала анализа пробы не более 4 ч, допускается не проводить ее консервирование.
Срок хранения законсервированных проб при температуре от 0 до 8 (С не более 4 сут.
5 Средства измерений, оборудование и реактивы
Радиометр (альфа-радиометр или альфа-спектрометр, допускающий работу в режиме альфа-радиометра), обеспечивающий на нижней границе диапазона измерений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе погрешность не более 50 % при времени измерений не более 15 ч.
Рабочий эталон 1-го разряда - раствор радионуклида 241Am или 238Pu с номинальным значением удельной активности 102 - 104 Бк/г и погрешностью аттестации не более 5 %. Допускается использовать градуировочные источники, изготовленные и аттестованные в специализированных организациях.
Весы лабораторные общего назначения по HYPERLINK "6273.htm" \o "Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия" ГОСТ 24104 , 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 и (или) градуированные по ГОСТ 29227.
Стаканы по ГОСТ 25336.
Емкость выпарительная из фторопласта или с фторопластовым покрытием вместимостью более 0,5 дм3. Допускается использовать для предварительного выпаривания пробы емкости из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или кварцевого стекла по ГОСТ 19908.
Чашки выпарительные из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или фторопластовые, или с фторопластовым покрытием вместимостью 50-200 см3.
Чашки (тигли) выпарительные из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или фторопластовые, или с фторопластовым покрытием вместимостью 10-50 см3.
Чашки измерительные из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,15- 0,25 мм, диаметром не менее 30 мм, глубиной не более 3 мм.
Пипетка полиэтиленовая вместимостью 1-5 см3 с оттянутым носиком.
Канистра полиэтиленовая вместимостью не менее 1 дм3.
Емкость полиэтиленовая с завинчивающейся крышкой вместимостью 50-100 см3.
Плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью до 1000 Вт по ГОСТ 14919.
Лампа инфракрасная мощностью от 250 до 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Марля по ГОСТ 9412 или вата по ГОСТ 5556.
Шпатель из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,2-1,0 мм.
Палочка фторопластовая.
Холодильник бытовой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929.
Кальций сернокислый безводный, ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Азотная кислота, разбавленная в соотношении 1:1
Один объем к
