ОСТ 92-1488-82
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Методы анализа электролитов и растворов
ОСТ 92-1488-82
Всего листов 132
Издание официальноеУДК 621.3.035.4 ( 083.74) Группа Т94
ПОКРЫТИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ост 92-1488-82
Метода анализа электролитов И растворов . Взамен
Письмом Министерства
От 22.03.82г. 89 грок введении установлен
с 01.04.83г.
Настоящий стандарт распространяется на металлические и неметаллические неорганические покрытия.
Стандарт устанавливает правила отбора проб и метода анализа электролитов и растворовлйрйменяемых для получения металлических и неметаллических неорганических покрытий.
Для приготовления водных растворов и при проведении анализов следует применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.
А
Методики приготовления индикаторов, буферных и титрованных растворов, необходимых для проведения анализов электролитов и растворов, приведены в справочном приложении I.
Методика регенерации серебра предусмотрена ОСТ 92-1479-78.
Реактивы и материалы, применяемые для проведения анализа электролитов и растворов, должны соответствовать требованиям нормативно-технических документов, указанных в справочном приложении 2.
Допускается применять реактивы и материалы по другим нормативно-техническим документам, если они не ниже по качеству.
„ - • , /7
>- {'-Жёг
Издание официальное 8^53 Перепечатка воспрещена
OCT 92-1488-82 Лист 2
Под концентрацией растворов в процентах следует понимать количество вещества в граинах в 100 г раствора.
В выражении "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.
Под указанием "горячая вода" или "горячий раствор" следует понимать, что температура жидкости составляет 70-80 °С; "теплая вода", "теплый раствор" - от 40 до 50 °С.
I;?. Взвешивание реактивов производят на аналитических весах с погрешностью не более 0,2 мг.
В формулах расчета определенного вещества под символом п/л " следует понимать количество неразбавленного электролита, взятого для анализа.
Содержание компонентов определяют параллельно в трех пробах. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между которыми должно соответствовать относительной ошибке:
для гравиметрического метода анализа - не менее 0,1 %;
для титриметрического - 0,5 %;
для фотометрического - 5 % (при определении минимальных количеств (следов) - более 10 %.
При фотоколориметрических определениях для измерения све- топоглощения растворов используют фотокалориметры и спектрофотометры любых марок.
Т.П, Определение содержания примесей в электролитах и растворах производят по мере технологической необходимости.
Требования безопасности при выполнении работ по анализам электролитов и растворов должны соответствовать ОСТ 92-1479^78.
(Ї) Зам. Иэа. 932.35-66
2-І. Перед отбором пробы в электролит доливают воду по показателю уровня до определенного объема и тщательно перемешивают вес-, лом или сжатым воздухом. В случае проведения корректировки электролита по основным компонентам отбор пробы производят по истечении . не менее 2-2,5 ч. .
Если ванна работает с подогревом, то перед отбором пробы необходимо электролит в ванне подогреть до рабочей температуры, указанной в технологической документации. При отборе проб фторосодержащих электролитов следует пользоваться посудой и приспособлениями из винипласта или плексигласа. *
Пробу следует отбирать в 3-4 местах ванны стеклянной или ви- нипластовой трубкой диаметром 8-10 мм, длиной 30-40 см или фарфоровой (впнипластовой) кррхкой- Трубку опускают в электролит (раствор), затем верхний конец ее зажимают пальцем-и содержимое переносят в чистую склянку, предварительно ополоснув её этим же электролитом (раствором). Общий объем отобранной пробы в зависимости от числа определяемых компонентов составляет 150-1000 мл.
Проба, взятая для анализа, должна быть прозрачной. Мутные растворы и электролиты фильтруют чере^сухой фильтр или стеклянную вату и проводят анализ по соответствующей методике.
Отбор электролитов (растворов) при анализе производят с помощью пипеток и бюреток.
При анализе больших количеств электролитов или растворов (50-100 мл) можно пользоваться мерными колбами. При анализе цианистых электролитов пробу отбирают пипеткой или бюреткой, втягивая электролит резиновой ї'рушей.
Если для анализа необходимо разбавление электролита или раствора, то пипеткой или бюреткой берут часть электролита (раствора), помещают в мерную колбу, доливают водой до метки и перемешивают.
Из разбавленного электролита (раствора) отбирают необходимое количество для анализа.
< Состав электролита, г/л
Цинк борфтористый XnfaFJ 250-300
Аммоний борфтористый V/Z, 25-30
Кислота борная 10-15
Тиомочевина ]\[2-4
Эмульгатор 0П-І0 * 8-10
pH 3,5-4,5 Примесь: железо.
, Определение содержания окиси ц и н-;_; с.
Определение цинка титриметрическим методом с комплексоном Ш
Сущность метода
Метод основан на титровании цинка раствором комплексона Б в аммиачной среде (pH 9-Ю) в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора.
Реактивы и растворы
Комплексон Ш (Этилендиамин - V, V- V* л/1- тетрауксусно? кислоты динатриевая соль), 0,1н раствор.
Буферный аммиачный раствор (pH 10).
Эриохром черный Т (индикатор).'
Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью ICO мл помещают 10 мл исследуемого электролита, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Отбирают 10 мт полученного раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл воды, 10 мл буферного раствора, добавляют 0,2-0,3 г индикатора эриохрома черного Т и медленно титруют раствором комплексона Ш до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.
Вычисление результатов анализа
Содержание окиси цинка (X) в граммах на литр электролита
рассчитывают по формуле
т
(і)
где V - количество 0,1 н раствора комплексона III, израсходован- ного на титрование, мл;
Т - титр 0,1 н раствора комплексона Ш, выраженный в граммах цинка (теоретический титр 0,00327), г/мл;
1,245 - коэффициент пересчета цинка на окись цинка;
ТТ1 - количество электролита, взятого для анализа, мл.
. Определение содержания борфтористого аммония титриметриче* ским не то до м
Сущность метода
Метод основан на разложении борфтористого аммония едким натром. Выделившийся аммиак (метод Кьельдаля) поглощается точно отмеренным количеством титрованного раствора кислоты, избыток которой оттитровывают едким натром в присутствии индикатора метилового оранжевого. '
Реактивы и растворы
Кислота серная, 0,1 я раствор.
Натр едкий, 20%-ннй її 0,1 н растворы.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор
.Проведение анализа
В перегонную колбу установки для отгонки аммиака (колба Кьельдаля) помещают 5 мл электролита, 300 мл вода, 40 мл 20%-ного раствора едкого' натра. Раствор перемешивают, нагревают до кипения и перегоняют в приёмник, содержащий 60-80 мд серной кислоты. В процессе отгонки пары вода конденсируют холодильником Либиха, соединенным с приемником при помощи форштоса* Перегонку проводят, пока в приемник не отгонится 2/3 части жидкости. Во время перегонки конец форштоса должен быть погружен в кислоту. После отгонки приемник отделяют до прекращения нагревания колбы, чтобы:не произошло обратного засасывания раствора. Холодильник и форштос 2-3 раза ополаскивают водой в приемник. Избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н едким натром в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора из красной в желтую.
В ычисление результатов анализа
Содержание борфтористого аммония (X) в граммах на литр электро
р
лита
ассчитывают по /формуле
х. (V- у,-с) ■ г (2)
/х * т {
где [/ - количество 0,1 н раствора серной кислоты, введенной в приемник, мл;
- количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходованного на титрование избытка серной кислоты, мл;
(2 - соотношение между 0,1 н раствором серной кислоты и едкого натра; .
7* - титр 0,1 н раствора серной кислоты, выраженный в граммах борфтористого аммония (теоретический титр 0,01048), г/мл;
/?7 - количество электролита, взятого для анализа, мл.OCT 92-1488-82 , Лист 8
Определение кислоты титр и метр
Сущность метода
содержания борной
ическим методом
Метод основан на титровании едким натром комплекса борной кислоты с маннитом или глицерином в присутствии индикатора фенолфталеина. Металлы, мешающие титрованию, связывают комплексоном ІІІ (вариант I) или предварительно отделяют осаждением карбонатом натрия (вариант 2).
Реактивы и растворы
Комплексон Ш, ОД н раствор.
Натр едкий, ОД н и 0,5 н растворы. ’
Маннит. ’■ >
о 1 Кислота серная (плотность 1,84 г/сми), разбавленная 1:5.
Фенолфталеин (индикатор), 0,1%-ный этанольный раствор. Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный этанольный раствор. Натрий углекислый, 20^-ный и насыщенный растворы,.
Глицерин.
Проведение анализа
Вариант ,1. В коническую колбу вместимостью 250 мл по- j мешают 5 мл исследуемого раствора, приливают 50 мл воды, раствор нейтрализуют серной кислотой до растворентгя выпавшего осадка гидроксида цинка, вводят комплексон Ш в количестве, равном израсходованному на титрование цинка,и 0,5 мл избытка, приливают 2-3 капли /■ г метилового красного и нейтрализуют и,ч5 н раствором едкого натра до появления желтой окраски раствора. Затем добавляют 2-3 капли фенол- - фталеина, I г маннита и титруют ОД н раствором едкого натра до появления розовой окраски. К оттитрованной пробе прибавляют еще 0,5 г маннита. Если раствор не обесцвечивается, то титрование считается законченкны, если обеслвечпваетсл -'титрование продолхахт. пока от порции маннита розовая окраска не перестанет исчезать
.
В ариант 2. По варианту I проводят операции анализа до растворения осадка гидроксида цинка включительно
