Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония

Методы определения циркония

до 01.01. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические определения циркония (при массовой доле циркония от 0,3%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23859.0—79.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ АРСЕНАЗО III В 8 М СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ, СОДЕРЖАЩЕЙ 20% АЦЕТОНА (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 % 1

Метод основан на образовании цирконием окрашенного комп­лекса с арсеиазо III в 8 М соляной кислоте, содержащей 25% аце­
тона. и измерении оптической плотности раствора.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 2 и 8 М растворы.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484—73.
АрсенаЗо III, 0,4%-ный водный раствор.

Ацетон по ГОСТ 2603—71, ч. д. а.
Цирконий металлический (йодидный).
Циркония хлорокись.
Стандартные растворы циркония.
Раствор Л. 0,1 г металлического циркония помещают в плати­новую чашку, приливают 10 мл концентрированной серной кисло­ты, 1 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до растворе­ния. Раствор упаривают до начала появления белого дыма серной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раст­вор перемешивают и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку прибавляют 25 мл воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,001 г циркония.
Раствор Б. 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доливают до метки 2 М соляной кислотой и пе­ремешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 мл раство­ра содержит 0,00005 г циркония.
Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония.
Раствор А. 3,5 г хлорокиси циркония ZrOCb-SHaO помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 2 М соляной кис­лоте, до метки доводят этой же кислотой. Содержание циркония в растворе устанавливают гравиметрическим методом в виде дву-
окиси циркония.
Раствор Б. 5 мл раствора А помещают
тимостью 100 мл, доливают до метки 2 М соляной кислотой и пере­мешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г циркония.
1.1.1. Навеску бронзы, массой 0,1 г помещают в платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют 1 мл фтористоводородной кислоты и 5 мл азотной кислоты. После прекращения бурной реак­ции реакционную смесь нагревают до полного растворения навес­ки. К полученному раствору добавляют 2 мл серной кислоты, раз­бавленной I : 1 и упаривают до начала выделения белого дыма сер­ной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до выделения белого дыма серной кислоты.
Если массовая доля циркония в бронзе выше 0,02%, то остаток растворяют в 8 М соляной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть (см. таблицу) помещают в мер­ную колбу вместимостью 50 мл, в которую предварительно добав­ляют концентрированную кислоту в количестве, указанном в таб­лице. Прибавление концентрированной соляной кислоты необходи­мо для того, чтобы общая концентрация соляной кислоты (с уче­том содержащейся во взятой аликвотной части) в конечном объеме
была равной 8 М. Затем добавляют 10 мл ацетона, 1 мл раствора арсеназо III, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 665 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром (656—700 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

* Объем указан для соляной кислоты с концентрацией 11,5—12,0 М; при- использовании соляной кислоты другой концентрации проводят соответствующий перерасчет.
В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления арсеназо III. Из полученной оптической плот­ности вычитают оптическую плотность раствора арсен азо III, при­готовленного следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 35,5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл ацетона, 1 мл раствора арсеназо III, до метки доливают водой, пе­ремешивают и измеряют относительно воды. По найденной разнице оптических плотностей с помощью градуировочного графика нахо­дят содержание циркония в анализируемом растворе.
Если массовая доля циркония в бронзе ниже 0,02%, остаток после выпаривания растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты и раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, споласкивают стенки чашки 20,5 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 10 мл ацетона и далее поступают, как указа­но выше.
1.1.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 мл вводят по 35,5 мл кон­центрированной соляной кислоты, вносят 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора Б циркония, добавляют по 10 мл ацетона и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий циркония.
2.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле
zn-100 /Tlj
где т — масса циркония, найденная по градуировочному графи­
ку, г;
ш\ — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов ана­лиза (У) в процентах не должны превышать значений, вычислен­ных по формуле
У—0,00034- 0,03%, где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ

АРСЕНАЗО III В 2 М СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

(при массовой доле циркония от 0,0$ до 0,3%)
Метод основан на образовании цирконием окрашенного комп­лекса с арсеназо III в 2 М соляной кислоте и измерении оптической плотности раствора.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 2 М раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Желатин, 1%-ный водный раствор.
Цирконий металлический (йодидный).
Циркония хлорокись.
Стандартные растворы циркония
Раствор А. 0,1 г металлического циркония помещают в плати­новую чашку, приливают 10 мл концентрированной серной кис­лоты, 1 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до раство­рения. Раствор упаривают до начала появления белого дыма сер­ной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раствор перемешивают и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку прибавля­ют 25 мл воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 0,001 г циркония.
Раствор Б. 5 мл раствора А помещают в мерную колбу и пере­мешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г циркония.
Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония.
Раствор А. 3,5 г хлорокиси циркония 2гОСЬ8НгО помещают
мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 2 М соляной кисло­те и доводят до метки этой же кислотой.
Содержание циркония в растворе устанавливают гравиметри­ческим методом в виде двуокиси циркония.
Раствор Б. 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доливают до метки 2 М соляной кислотой и пере­мешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г циркония.
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г помещают в платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют 1 мл фтористоводородной кис­лоты и 5 мл азотной кислоты. После прекращения бурной реакции смесь нагревают до полного растворения навески. Раствор охлаж­дают, добавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1 и упа­ривают до начала выделения белого ды-ма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки чашки водой и снова упаривают до выделения белого дыма серной кислоты.
Остаток растворяют в 2 М соляной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть (см. таблицу) поме­щают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл 2 М соляной кислоты, кипятят 1 мин, охлаждают, добавляют 2 мл раст­вора желатина, 1 мл раствора арсеназо III, доводят до метки 2 М соляной кислотой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптиче­скую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 или ФЭК-М с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 665 нм в кювете с толщи­ной поглощающего слоя 1 см.

0,02 0,01 0,005
В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, ' но без добавления арсеназо III. Из полученной оптической плот­ности вычитают оптическую плотность раствора арсеназо III, при­готовленного следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1 мл раствора арсеназо III, до метки доливают 2 М соляной кислотой, перемешивают и измеряют относительно воды. По найденной разнице оптических плотностей с помощью градуи­ровочного графика находят содержание циркония в растворе.
3.3.2. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью по 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора Б циркония, добавляют 10 мл 2 М соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
3.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле
у— т\ *
где т — масса циркония, найденная по градуировочному графи-
ту — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов ана­лиза (У) в процентах не должны превышать значении, вычислен­ных по формуле
У=0,0044-0,02Л, где X — массовая доля циркония в сплаве, %.
- — — I — ■— і— - - _ ___ - _ -
Изменение № 1 ГОСТ 23859.8—79 Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.85
№ 1801 срок введения установлен
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на дм8, мл на см3.
Вводную часть дополнить словами: «в жаропрочных медных сплавах по* ГОСТ 24758—81».
Пункт 1.1 изложить в новой редак