Сплавы магниевые. Методы определения кадмия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения кадмия
Magnesium alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 170.9

Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и ато­
мно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой до­ле кадмия от 0,02 до 2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

требования к методам анализа — по ГОСТ

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

КАДМИЯ

2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном ка­
гого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.
Электролитный фон; готовят следующим образом: в 500 см3 горячей воды растворяют последовательно 100 см3 аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммо­
фильтруют в мерную колбу вместимостью
Перепечатка воспрещена
1 дм3, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см3 аммиака и доводят водой до метки.
Кадмий по ГОСТ 1467—77.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99т9% растворяют в 2D см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют во­дой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. №1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия
(табл. 1) растворяют в 20 см3 соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки
})оном, перемешивают и полярографируют при по*
тенциале от минус 0,6 до минус 0,8 В.
Массовую долю кадмия находят по добавкам или по градуи­
ровочному графику.
Таблица 1

От 0,02 до ОД
Св. ОД » 1
»1 »2
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов помещают по 1 г чистого магния, раствори ют в 20 см3 соляной кислоты, добавляют 1—2 см3 раствора надсер­нокислого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3. Приливают из бюретки 0; 0,2; 0,6; 0,8; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия. Раст­вор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
Y пи-Н-100
Л~ (Hi-H)-m ’
где Н — высота волны исследуемого раствора, мм
;

Hi — высота волны исследуемого раствора с добавкой стан­дартного раствора кадмия; мм;
mi — масса кадмия , соответствующая взятой стандартной до­бавке, г;
т — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. . Массовую долю кадмия (XJ в процентах по градуиро­вочному графику вычисляют по формуле
И- У-100 К • m • 10е *
где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;
V — общий объем раствора, см3;
К — отношение высоты стандартного раствора в мм к кон­центрации кадмия в мг/дм3;
т — масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па* раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.
Таблица 2

От 0„02 до 0,05 Св. 0,05 » 0,10 » 0,10 » 0,3 » 0„3 » 0,8 > 0,8 » 2,0
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0,02 до 2% испльзуют государственные стандартные образцы маг­ниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

КАДМИЯ

3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной аб
сорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Компо­ненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты опре­делений не влияют, однако, для идентификации условий распы­ления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 -77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг96 по ГОСТ 804—72 растворяют в 800 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют дистиллированной водой до метки и переме­шивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.
Стандартные растворы хлористого кадмия.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467—77 растворяют при нагревании в 25 см3 азотной кислоты, добавляют 50 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до мет* ки.
1 см3 раствора содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют во­дой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой I г помещают в стакан вмести­мостью 300 см3, растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.

Таблица 3
Массовая доля кадмия, %
От 0,02 до 0,15
Св. 0,15 > 1„0
> 1„0 > 2,0;
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, раст­воре контрольного опыта и растворах для построения градуиро- 46
вочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре от­носительно дистиллированной воды при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух.
Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта
определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0,02 до 0,15% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,50 мг кадмия.
При массовой доле кадмия от 0,15 до 1,00% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,00 мг кадмия, что соответст­вует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3.
При массовой доле кадмия от 1,0 до 2,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, а также 0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, пере­мешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содер жащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорб­ции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полу­ченным значениям атомной абсорбции и соответствующим им со­держаниям кадмия строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
•100,
где гпі — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуи­ровочному графику, г;
/п2 — масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
m ~ масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро
вания, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 4.
3.4.3.
Таблйца 4

От 0,02 до 0,05
Св. 0,05 » 0,15
» 0,15 » 0,40
» 0„4 »1,0
» 1,0 » 2,0
3.4.4. 4,2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыт* ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, С. Н. Пинаева, М. Ф. Свиридова, А. А. Соколова, В. А. Коре­нева, Т. Е. Заборенко
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст* венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76
№ 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 1,95—77

ГОСТ 804—72

ГОСТ 1467—77

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 3760^-79

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 25086^87

ГОСТ 8.315—78

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­
та СССР от 30.06.87 № 3008
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)