ГОСТ 10931-74
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
W//
Издание официальное
Москва
Редактор Л.И.Нахимова
Технический редактор В.Н.Прусакова
Корректор О. В. Ковш
Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 12.02.98. Подписано в печать 24.02.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,83.
Тираж 159 экз. С 189. Зак. 147
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
Реактивы
Технические условия
Reagents. Sodium molybdate 2-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 0470 04
Дата введения 15.02.74
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный молибденовокислый натрий квалификации чистый для анализа и чистый, представляющий собой белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде.
Формула: Na2MoO4-2H2O.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 241,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.1. 2-водный молибденовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По химическим показателям 2-водный молибденовокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0472 02
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0471 03
1. Массовая доля 2-водного молибденовокислого натрия (Na2MoC>4-2H2O), %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более
4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
99,5
0,005
0,001
0,003
0,005
0,0005
0,003
0,0005
0,0005
98,0
0,020
0,010
0,005
0,020
0,0010
0,010
0,0030 0,0020
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
3.3. Определение массовой доли 2-водного молибденовокислого натрия
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 1 %.
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; годен в течение месяца.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Цинк сернокислый 7-водный, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колбы Кн-1—500—29/32 ТХС или Кн-2-500-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Цилиндр 1—50(100)—2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 8 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора дигидрохлорида гидразина и перемешивают. Раствор нагревают до кипения и упаривают до 1,5—2 см3, не допуская высыхания раствора на дне колбы, для этого в конце выпаривания постоянно перемешивают раствор. Затем смывают стенки колбы 25 см3 воды, прибавляют из бюретки 30 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения и кипятят раствор 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, 20 см3 раствора уротропина, доводят объем раствора водой до 300—350 см3, прибавляют еще несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода оранжево-желтой окраски раствора в кирпично-красную.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водного молибденовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
(К- Kj) • 0,02419 • 100
где V— объем раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, взятый для анализа, см3; — объем раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,02419 — масса 2-водного молибденовокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,9 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации ч. д. а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение массовой доли аммонийных солей
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Пипетки градуированные вместимостью 5 см3.
Цилиндр 2—100—2 по ГОСТ 1770.
3.5.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помешают в цилиндр, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH4,
для препарата чистый — 0,10 мг NH4
и 2 см3 реактива Несслера.
3.5.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6. Определение массовой доли нитратов
3.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (1/5 КМпО4) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %.
Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют по ГОСТ 10671.2. Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески индигокармина 100
рассчитывают по формуле т = 0,23 —, где X — фактическая массовая доля индигокармина в X
процентах) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Колбы Кн-2-50—18 ТХС, Кн-2—750—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 20 см3 и пипетки градуированные вместимостью 2, 5 и 10 см3.
Цилиндры 1(2)—50—2, 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, тщательно вымытую серной кислотой, прибавляют 5 см3 воды и перемешивают до полного растворения препарата. К полученному раствору прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора индигокармина, 10 см3 серной кислоты, тщательно перемешивают и через 10 мин осторожно прибавляют 25 см3 воды.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг NO3,
для препарата чистый — 0,05 мг NO3,
2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты, прибавляемых в том же порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Определение массовой доли
