Сплавы магниевые. Методы определения серебра

гост
3240.17-76

Срок действия
*
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атом­но-абсорбционный методы определения серебра (при массовой до­ле серебра от 0,5 до 2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

СЕРЕБРА

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорастворимой соли белого цвета. Первая лишняя капля ра­створа роданида аммония реагирует с железоаммонийными квас­цами, образуя роданид железа красного цвета.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1, 1:6.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150°С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в
Перепечатка воспрещена бидистиллированной воде, вводят 1 см3 азотной кислоты, перено­сят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют бидистил­лированной водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2,0 мг серебра. /
Железоаммонийные квасцы по ГОСТ 4205—77, раствор^Угото- вят следующим образом: 3 г железоаммонийных квасцов и 2 см3 серной кислоты растворяют в 100 см3 воды.
Аммония роданид по ГОСТ 27067—86, 0,02 М раствор; гото­вят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 мл воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают по нитрату серебра.
Для этого 25 см3 нитрата серебра помещают в коническую кол­бу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 3%-ного раствора же­лезоаммонийных квасцов и титруют раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета).
Титр раствора роданида аммония (Т), выраженный в г/см3 се­ребра, вычисляют по формуле
tn
где m— количество нитрата серебра, взятое для титрования, г;
V — количество роданида аммония, израсходованное на тит­рование, см3.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г растворяют в конической колбе вме­стимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавлен­ной Г.6 в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, не содержа­щей хлора, кипятят до удаления окислов азота, затем стенки кол­бы обмывают водой, охлаждают, прибавляют 5 см3 раствора же­лезоаммонийных квасцов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавля­ют еще по каплям титрованный раствор роданида аммония до по­явления устойчивой окраски.
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
v-T-lOO
m
где V — количество 0,02 н. раствора роданида аммония, затра­ченное на титрование, см3;
щ— масса навески сплава, г;
Т — титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см3 серебра
.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.
Таблица 1

3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г пробы помещают в коническую колбу из термостой­кого стекла вместимостью 100 см3, предварительно промытую азот­ной кислотой и бидистиллированной водой до отрицательной реак­ции на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бидистилли­рованной воды по 20 см3 каждая, растворяют в 10 см3 азотной кис­лоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления азотной кислоты колбу часовым стеклом во избежание преждевре­менного выпаривания азотной кислоты. По окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Колбу, в которой проводили растворение, ополаскивают 25 см3 бидистилли­рованной воды и промывные воды присоединяют к основному раст­вору. Полученную смесь охлаждают, разбавляют бидистилли­рованной водой до метки, перемешивают и вводят в распылитель спектрофотометра.
Значение оптической плотности пламени откладывают на гра­
дуировочном графике. Во избежание ошибок при нестабильной ра­боте прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон гра­дуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При измерении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повто­ряют.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят по 10 см3 азотной кислоты; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30 см3 раствора Б, что соответствует: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг серебра.
Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометри- руют, как указано в п. 3.3.1, и строят градуировочный график.
3.3.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по
формуле
/Пі • 1’00
где mi — масса серебра, найденная по градуировочному графи­ку, г;
ш— масса навески сплава, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.
Таблица 2

От 0,5 до 1„0
Св. 1,0 » 2,0
3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Контроль точности измерений Контроль точности измерений по п. 2.5.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

До 0,5
Св. 0,5 до 1,0( » 1,0 > 2,0
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли серебра от 0,5 до 2% проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

СЕРЕБРА

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328,8 нм в пламени ацетилен—воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Вода бидистиллированная, проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517—87.
Разбавление всех растворов проводят только бидистиллирован-
ной водой.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. х. ч. или ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, ос. ч., не содержащая ио­
нов хлора.
Стандартные растворы азотнокислого серебра.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,5730 г предварите-
льно высушенного в сушильном шкафу при 150°С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют в бидистиллированной
воде, вводят 1 см* * 3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и тщательно
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора А от­бирают в колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).